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碱性木糖醇体系电解精炼粗铅的工艺研究

作　者: 周琼华
导　师: 古映莹
学　校: 中南大学
专　业: 应用化学
关键词: 电解氢氧化钠木糖醇氧化铅粗铅
分类号: TF812
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本文针对目前粗铅精炼工艺中存在的污染大、能耗高、危害人体健康等问题,提出了碱性木糖醇体系电解精炼粗铅的新工艺。采用该工艺可以得到质量较好的阴极铅,同时金、银等贵金属有效地富集在阳极泥中。论文首先考察了氧化铅在碱性木糖醇溶液中的溶解行为。采用单因素试验方法研究了氢氧化钠浓度、木糖醇浓度、液固比、溶解时间和溶解温度等参数对氧化铅溶解量的影响。同时考察了其它金属氧化物(Cu2O、NiO、ZnO等)在碱性木糖醇溶液中的溶解情况。实验结果表明随着溶液中氢氧化钠或木糖醇的浓度增加,氧化铅溶解量明显增大；适当增加液固比有利于氧化铅的溶解,但当液固比大于10后,其对氧化铅浸出率的影响变小；溶解温度和溶解时间对碱性木糖醇溶解氧化铅有一定影响,随着温度的升高和溶解时间的延长,氧化铅的溶解量增加,当温度高于50℃或时间大于90min时,氧化铅的溶解量变化不大。实验得出木糖醇溶解氧化铅的最佳条件为：温度50℃,搅拌时间90min,木糖醇的浓度为120g/L,氢氧化钠的浓度为80g/L,液固比为5：1,该条件下溶解的氧化铅浓度为182g/L。采用循环伏安法、线性扫描伏安法和计时电流法探索了铅在碱性木糖醇体系中的电沉积行为。电化学测量结果表明,在扫描电位范围-1.20V～+0.70V(vs.Hg/HgO)内,木糖醇在碱性溶液中无氧化还原反应；电解条件对铅阴极电沉积有一定的影响；铅在阴极沉积为不可逆电极过程；循环伏安曲线的感抗环说明铅在阴极沉积时经历了电结晶过程；由线性扫描伏安法求得铅离子放电的表观活化能为30.90kJ/mol;铅的成核方式遵循扩散控制下的三维连续成核,铅晶体的生长速率随着外加电位的负移而增大,而铅离子扩散系数值受外加电位变化影响不大。进行了碱性木糖醇体系电解精炼粗铅的工艺研究,以电流效率、槽电压和阴极能耗为指标,考察了铅离子浓度、氢氧化钠浓度、木糖醇浓度、电解温度、电解时间、极距、电流密度及添加剂等工艺条件对电解过程的影响。得到了优化的电解工艺条件：铅离子浓度100g/L,氢氧化钠浓度100g/L,木糖醇浓度100g/L,温度40℃,极距40mm,电流密度150A/m2,使用0.2g/L明胶作为电解添加剂。在此电解条件下,阴极铅纯度大于99.99%,阳极泥银富集了63倍,电流效率为98.33%、阴极能耗为119.45kWh/t-Pb。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-10
第一章文献综述  10-25
  1.1 铅及其化合物的性质与用途  10-12
    1.1.1 铅及其主要化合物的性质  10-12
    1.1.2 铅及其化合物的用途  12
  1.2 木糖醇的性质、制备方法及用途  12-16
    1.2.1 木糖醇的性质  12-14
    1.2.2 木糖醇的制备方法  14-16
    1.2.3 木糖醇的用途  16
  1.3 粗铅的精炼工艺  16-21
    1.3.1 粗铅的火法精炼  17-18
    1.3.2 粗铅的电解精炼  18-21
  1.4 碱性多元醇体系提取有色金属的研究进展  21-23
    1.4.1 碱性多元醇体系浸出提取有色金属的研究  21-22
    1.4.2 碱性多元醇体系电解分离有色金属研究  22-23
  1.5 课题的提出及主要研究内容  23-25
    1.5.1 存在的问题  23-24
    1.5.2 课题的主要研究内容  24
    1.5.3 课题的研究意义  24-25
第二章实验  25-31
  2.1 实验原料、试剂与仪器  25-27
    2.1.1 实验原料与试剂  25-26
    2.1.2 实验仪器  26-27
  2.2 实验方法  27-29
    2.2.1 PbO及其它金属氧化物在碱性木糖醇体系中的溶解行为研究  27
    2.2.2 电化学测试实验方法  27-28
    2.2.3 粗铅电解工艺实验方法  28-29
  2.4 分析与计算  29-31
    2.4.1 金属含量分析  29-30
    2.4.2 实验数据处理  30-31
第三章 PBO及其它金属氧化物在碱性木糖醇体系中的溶解行为研究  31-37
  3.1 碱性木糖醇溶液溶解氧化铅的条件优化  31-35
    3.1.1 液固比对氧化铅溶解量的影响  31-32
    3.1.2 氢氧化钠浓度对氧化铅溶解量的影响  32
    3.1.3 木糖醇浓度对氧化铅溶解量的影响  32-33
    3.1.4 时间对氧化铅溶解量的影响  33-34
    3.1.5 温度对氧化铅溶解量的影响  34-35
  3.2 其它杂质金属氧化物在碱性木糖醇溶液中的溶解行为  35
  3.3 小结  35-37
第四章碱性木糖醇体系电解粗铅的电化学研究  37-49
  4.1 循环伏安测试  37-39
    4.1.1 碱性木糖醇溶液  37-38
    4.1.2 含铅的碱性木糖醇溶液  38-39
  4.2 电解条件对铅阴极电沉积的影响  39-42
    4.2.1 木糖醇浓度  39-40
    4.2.2 NaOH浓度  40
    4.2.3 铅浓度  40-41
    4.2.4 温度  41-42
  4.3 成核方式研究  42-47
    4.3.1 木糖醇浓度  43-45
    4.3.2 氢氧化钠浓度  45-47
  4.4 小结  47-49
第五章碱性木糖醇体系电解精炼粗铅的工艺研究  49-62
  5.1 电解工艺参数对精炼技术经济指标的影响  49-55
    5.1.1 电解液组成对粗铅电解精炼效果的影响  49-51
    5.1.2 温度对粗铅电解效果的影响  51-52
    5.1.3 电流密度对粗铅电解效果的影响  52-53
    5.1.4 电解时间对粗铅电解效果的影响  53-54
    5.1.5 极距对粗铅电解效果的影响  54-55
  5.2 添加剂对粗铅电解效果的影响  55-57
    5.2.1 单一添加剂  55-56
    5.2.2 复合添加剂  56-57
  5.3 综合条件实验  57-60
    5.3.1 电解液成分分析  57-58
    5.3.2 电解阳极泥成分分析  58-59
    5.3.3 电解阴极铅成分分析  59-60
    5.3.4 木糖醇溶液电解精炼粗铅的主要技术经济指标  60
  5.4 小结  60-62
第六章结论与建议  62-64
  6.1 结论  62-63
  6.2 建议  63-64
参考文献  64-69
附录电解阴极铅照片  69-71
致谢  71-72
攻读学位期间主要的研究成果  72

碱性木糖醇体系电解精炼粗铅的工艺研究

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