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低温熔融法制备不溶性硫磺的稳定剂和萃取剂研究

作　者: 侯文杰
导　师: 欧阳福生
学　校: 华东理工大学
专　业: 化学工艺
关键词: 不溶性硫磺 萃取剂 稳定剂 低温熔融法
分类号: TQ125.116
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


本论文对不溶性硫磺的发展前景及其生产技术进行了较全面的综述。考察了低温熔融法制备不溶性硫磺的反应条件以及引发剂和稳定剂的加入对硫磺聚合转化率的影响。结果表明,低温熔融法聚合工艺的适宜反应温度为260℃、反应时间为60min；引发剂的加入可以提高不溶性硫磺收率,适宜的引发剂为Na2S2O8/FeCl2组成的复合引发剂,其用量为0.5%,最佳配比为4：1；聚合过程中的适宜稳定剂为KI,其用量为0.2%,制得的IS收率可达44.54%。通过不同溶剂对普通硫磺溶解度的考察,筛选出由四氯乙烯和1,1,1-三氯乙烷按1：1体积比组成的混合溶剂作为萃取剂能取得较为理想的萃取效果。其适宜的萃取条件为：萃取时间15min,萃取温度55℃,剂硫比12：1。与CS2相比,该萃取剂毒性小、安全性高,有望成为不溶性硫磺新型萃取剂。考察了不溶性硫磺填充油的种类以及充油稳定剂SN-1和SN-2对热稳定率的影响,结果表明环烷基橡胶油的效果最好,当稳定剂的添加量分别为0.1%和0.08%时,不溶性硫磺的热稳定率均可达90%以上,达到了HG/T2525-93的要求。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-10
第1章 文献综述  10-26
  1.1 硫磺与不溶性硫磺简介  10-11
  1.2 不溶性硫磺的发展历史及现状  11-14
  1.3 不溶性硫的生成原理  14-16
  1.4 不溶性硫磺的制备方法  16-20
    1.4.1 高温法  16-18
    1.4.2 低温法  18-19
    1.4.3 接触法  19-20
    1.4.4 辐射法  20
  1.5 不溶性硫磺的淬冷  20
    1.5.1 淬冷的作用  20
    1.5.2 淬冷液的选择  20
  1.6 不溶性硫磺的充油处理  20-21
  1.7 稳定剂的应用  21-22
    1.7.1 稳定剂的作用  21
    1.7.2 稳定剂的种类  21
    1.7.3 稳定剂的评选  21-22
  1.8 萃取剂的选择  22-24
    1.8.1 萃取溶剂的选择方法  22-23
    1.8.2 常用萃取剂的种类  23-24
  1.9 本论文主要研究内容  24-26
第2章 实验方法  26-31
  2.1 实验原料  26-27
  2.2 实验仪器和设备  27
  2.3 聚合阶段  27-28
  2.4 萃取阶段  28-29
  2.5 充油阶段  29
  2.6 产品的分析  29-31
    2.6.1 不溶性硫磺含量的测定  29-30
    2.6.2 充油型不溶性硫磺热稳定性测定  30-31
第3章 聚合反应中稳定剂的筛选  31-44
  3.1 聚合工艺参数的确定  31-32
    3.1.1 聚合温度的影响  31-32
    3.1.2 聚合反应时间的确定  32
  3.2 卤化钾系列稳定剂  32-38
    3.2.1 KCl作为稳定剂对不溶性硫磺收率的影响  32-34
    3.2.2 KBr作为稳定剂对不溶性硫磺收率的影响  34-36
    3.2.3 KI作为稳定剂对不溶性硫收率的影响  36-38
  3.3 其它无机卤化物稳定剂  38-42
  3.4 烯烃类稳定剂  42-43
  3.5 小结  43-44
第4章 不溶性硫磺萃取剂的筛选  44-52
  4.1 硫化碳萃取工艺参数的确定  44-46
    4.1.1 萃取时间对IS含量的影响  44-45
    4.1.2 萃取剂硫比对IS含量的影响  45-46
    4.1.3 萃取温度对IS含量的影响  46
  4.2 新型萃取溶剂的筛选和评价  46-49
    4.2.1 二甲苯  47
    4.2.2 四氯乙烯  47-48
    4.2.3 1,1,1-三氯乙烷  48
    4.2.4 混合溶剂  48-49
  4.3 不溶性硫磺的萃取  49-50
  4.4 三种萃取剂的比较  50-51
  4.5 小结  51-52
第5章 不溶性硫磺的高温稳定性研究  52-56
  5.1 不溶性硫磺填充油的选择  52-53
  5.2 IS产品热稳定剂的选择  53-55
    5.2.1 SN-1  53-54
    5.2.2 SN-2  54-55
  5.3 小结  55-56
第6章 引发剂的选择对不溶性硫磺制备的影响  56-63
  6.1 引发剂的选择  56-60
    6.1.1 单种引发剂对IS收率的影响  56-57
    6.1.2 复合引发剂对IS收率的影响  57-60
  6.2 引发剂与稳定剂的协同效应考察  60-62
  6.3 小结  62-63
第7章 结论  63-64
参考文献  64-68
致谢  68

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 非金属元素及其无机化合物化学工业 > 第Ⅵ族非金属元素及其无机化合物 > 硫及其无机化合物 > 硫磺 > 生产过程
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