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蒲黄总黄酮提取分离与固体分散片制备的研究

作　者: 柴洪帆
导　师: 高崇凯
学　校: 广东药学院
专　业: 药剂学
关键词: 蒲黄总黄酮 固体分散体 聚乙烯吡咯烷酮K30 泊洛沙姆188 分散片
分类号: R283
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


蒲黄(Pollen Typhae),为香蒲科(Typhaceae)植物水烛香蒲(Typha angustifolia L.)、东方香蒲(Typha orientalis Presl.)或同属植物的干燥花粉,是一味经典中药,有凉血止血,活血祛癖,止痛,利尿等功效。黄酮类成分是其主要有效成分,被认为对血液系统、心血管系统疾病的治疗有较好疗效。本课题首先研究了含量测定标准及蒲黄总黄酮的提取纯化工艺。将大孔吸附树脂技术应用到对大类成分的纯化工艺中,取了较满意的效果,并对蒲黄总黄酮进一步进行了剂型开发,主要内容和结果如下:对从蒲黄中提取纯化总黄酮的工艺条件进行了优化。在单因素试验的基础上采用L9(34)正交试验确定了乙醇回流法提取总黄酮的最佳工艺参数:乙醇浓度70%,提取温度80?C,料液比为1:12,提取时间2h,进行3次提取。确定了碱溶酸沉除杂的最佳工艺条件为:调节pH为2~3,冷冻静置12h,溶液恢复至室温后2000r/min离心30min,取上层溶液,调节pH为10~11,冷冻静置12h,溶液恢复至室温后2000r/min离心30min,取下层沉淀。继续探讨了大孔吸附树脂法纯化蒲黄总黄酮的工艺,研究结果表明AB-8型大孔吸附树脂适合于蒲黄总黄酮的纯化,纯化工艺条件为:上样量1.5倍树脂体积,上柱样品pH值约为6,浓度为2mg/ml,以2ml/min的速度流过树脂,待吸附平衡后,用5BV的蒸馏水淋洗树脂,然后用50%的乙醇溶液以2ml/min的流速进行洗脱,收集4BV的洗脱液,其干燥品中的黄酮纯度可达39%左右。本研究制备了蒲黄黄酮固体分散体,考察了提取物与聚乙烯吡咯烷酮K30(PVPK30)不同比例对黄酮的溶出速率的影响,得出以PVPk30为载体,提取物和PVPK30比例为1:3时,采用溶剂法制备固体分散体的溶出速率最好。并进一步考察了加入泊洛沙姆188(poloxame188),与PVPK30作为联合载体对黄酮的溶出速率的影响,得到当三者比例为1:3:1时黄酮的溶出速率最快。固体分散体、物理混合物及蒲黄提取物的溶出速率比较结果显示蒲黄黄酮固体分散体的溶出速率最好。固体分散体的红外光谱分析结果以及X射线衍射(X-ray)分析结果显示黄酮以无定型状态分散在载体中。蒲黄总黄酮固体分散体片的制备研究中,选择了交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)作为崩解剂。以固体分散片的崩解时间和10min溶出度为考察指标,采用均匀设计法进行处方设计,预测结果与处方验证结果得出的黄酮固体分散体片(400mg)最佳处方为:蒲黄黄酮固体分散体250mg,交联聚乙烯吡咯烷酮PVPP46mg,微晶纤维素20mg,硬脂酸镁4mg,乳糖80mg。制备的蒲黄黄酮固分散体片外观完整光洁,色泽均匀,崩解时间为6秒,10分钟的溶出度为90%以上。

全文目录


中文摘要  9-11
英文摘要  11-13
前言  13-21
  1. 化学成分  13-16
    1.1 黄酮类成分  14-15
    1.2 甾类成分  15
    1.3 烷烃类成分  15-16
    1.4 酸性成分  16
    1.5 氨基酸类成分  16
    1.6 无机成分  16
    1.7 挥发油类成分  16
    1.8 其他成分  16
  2. 药理作用  16-19
    2.1 对心血管系统的作用  16-17
    2.2 降血脂及抗动脉粥样硬化作用  17
    2.3 对凝血过程的作用  17-18
    2.4 对子宫的作用  18
    2.5 其它作用  18
      2.5.1 对肠道作用  18
      2.5.2 镇痛作用  18
      2.5.3 对免疫系统的作用  18
      2.5.4 抗炎作用  18
    2.6 毒副作用  18-19
  3. 临床应用  19-21
    3.1 血管疾病的治疗  19
    3.2 治疗溃疡性结、直肠炎  19-20
    3.3 治疗泌尿系疾病  20
    3.4 治疗眼出血  20
    3.5 其它疾病  20-21
第一部分 含量测定方法的建立  21-30
  1. 引言  21
  2. 试验材料、试剂和仪器  21-22
  3. 试验方法和结果  22-28
    3.1 紫外分光光度法测定含量方法的建立  22-26
      3.1.1 测定波长的选择  22-23
      3.1.2 标准曲线的制作和线性关系考察  23-24
      3.1.3 稳定性考察  24
      3.1.4 精密度考察  24
      3.1.5 重现性考察  24-25
      3.1.6 加样回收率试验  25
      3.1.7 药材中总黄酮含量测定  25
      3.1.8 提取样品总黄酮含量测定  25-26
        3.1.8.1 固体样品测定液的制备  25
        3.1.8.2 液体样品测定液的制备  25-26
      3.1.9 固体分散体中总黄酮含量的测定  26
      3.1.10 固体分散体总黄酮溶出度的测定  26
    3.2 高效液相色谱法测定含量方法的建立（水解HPLC 法）  26-28
      3.2.1 色谱条件的选择  26-28
      3.2.2 对照品溶液的制备  28
      3.2.3 水解样品待测液的制备及测定  28
  4. 讨论与小结  28-30
第二部分 蒲黄总黄酮提取工艺的研究  30-39
  1. 引言  30
  2. 材料、试剂与仪器  30-31
  3. 试验方法和结果  31-37
    3.1 提取工艺流程图  31
    3.2 乙醇回流提取工艺的研究  31-37
      3.2.1 乙醇浓度对提取效果的影响  31-32
      3.2.2 提取温度对提取效果的影响  32-33
      3.2.3 料液比对提取效果的影响  33-35
      3.2.4 提取时间对提取效果的影响  35
      3.2.5 提取次数的影响  35-36
      3.2.6 正交试验设计  36-37
      3.2.7 最佳工艺的验证  37
  4 讨论与小结  37-39
第三部分 蒲黄总黄酮纯化工艺的研究  39-55
  1. 引言  39
  2. 材料、试剂与仪器  39-40
    2.1 试验材料  39
    2.2 试验试剂  39
    2.3 试验仪器  39-40
  3. 试验方法与结果  40-54
    3.1 纯化方法的筛选  40-42
      3.1.1 碱溶酸沉法  40
      3.1.2 絮凝法  40
      3.1.3 乙醚萃取法  40
      3.1.4 正丁醇萃取法  40
      3.1.5 乙酸乙酯萃取法  40
      3.1.6 多倍量浓醇法（醇沉法）  40-41
      3.1.7 聚酰胺吸附法  41
      3.1.8 大孔吸附树脂法  41-42
    3.2 碱溶酸沉条件的研究  42-47
      3.2.1 碱溶酸沉方法  42
      3.2.2 碱溶酸沉条件单因素考察  42-47
        3.2.2.1 碱溶PH 条件的选择  42-43
        3.2.2.2 酸沉PH 条件的选择  43-44
        3.2.2.3 碱溶酸沉次数的影响  44-45
        3.2.2.4 离心转速的影响  45-46
        3.2.2.5 沉淀条件的影响  46
        3.2.2.6 碱溶酸沉步骤条件  46-47
    3.3 大孔吸附树脂分离蒲黄总黄酮的研究  47-53
      3.3.1 吸附树脂的装柱  47
      3.3.2 大孔吸附树脂的预处理  47
      3.3.3 AB-8 对蒲黄总黄酮纯化条件的研究  47-53
        3.3.3.1 AB-8 大孔吸附树脂的泄露曲线  47-48
        3.3.3.2 上样浓度的确定  48-49
        3.3.3.3 洗脱水用量的确定  49-50
        3.3.3.4 洗脱剂浓度的确定  50-51
        3.3.3.5 洗脱剂用量的确定  51-52
        3.3.3.6 上样液PH 值上样液的确定  52-53
        3.3.3.7 树脂重复使用次数的考察  53
        3.3.3.8 大孔吸附树脂步骤条件  53
    3.4 蒲黄总黄酮纯化工艺验证（纯度实验）  53-54
  4. 讨论与小结  54-55
第四部分 固体分散体的制备工艺研究  55-66
  1. 引言  55
  2. 试药、仪器与试剂  55
  3. 方法与结果  55-64
    3.1 蒲黄总黄酮固体分散体的制备  55-56
      3.1.1.PVP_(k30) 为载体的固体分散体的制备  55
      3.1.2 加入表面活性剂poloxame188 作为联合载体  55
      3.1.3 物理混合物的制备  55-56
    3.2 体外释药特性的研究  56-61
      3.2.1 蒲黄总黄酮和PVP_(k30) 物理混合物的溶出度  56-57
      3.2.2 蒲黄总黄酮和PVP_(k30) 固体分散体的溶出度  57-58
      3.2.3 蒲黄总黄酮、PVP_(k30)、表面活性剂poloxame188 三者的物理混合物的溶出  58-59
      3.2.4 蒲黄总黄酮、PVP_(k30)、表面活性剂poloxame188 三者的固体分散体的溶出度  59-61
    3.3 固体分散体的物相鉴别  61-64
      3.3.1 X - ray 衍射  61-63
      3.3.2 红外光谱扫描  63-64
  4 讨论与小结  64-66
第五部分 分散片的制备  66-72
  1 引言  66
  2 材料、试剂与仪器  66-67
  3 方法与结果  67-70
    3.1 片剂的制备工艺  67
    3.2 片剂处方筛选  67-70
      3.2.1 崩解剂的选择  67-68
      3.2.2 稀释剂和压片方法的选择  68
      3.2.3 均匀设计优化处方  68-70
      3.2.4 最优处方验证  70
      3.2.5 黄酮固体分散体片(0.4g)最优处方的确定  70
  4 讨论与小结  70-72
全文总结  72-73
参考文献  73-78
攻读学位期间发表的论文  78-79
致谢  79

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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药炮制、制剂
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