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激光聚变靶用RF气凝胶空心微球制备的研究

作　者: 侯海乾
导　师: 唐永建
学　校: 西南科技大学
专　业: 材料物理与化学
关键词: 惯性约束聚变间苯二酚-甲醛气凝胶空心微球制备粘度吸附
分类号: O648.17
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

在惯性约束聚变(ICF)靶设计中要求制备能浸润液体氘-氚燃料的泡沫球壳。这种球壳需要直径为1～2 mm有机聚合物球壳,球壳内表面沉积有80～100μm的固体或液体DT燃料层,由于间苯二酚-甲醛(RF)的孔结构尺寸在0.1μm左右,透明性高,可用光学方法监测冷冻DT的状态,更重要的是,可以测量内层DT冰的表面粗糙度。因此,研究RF气凝胶空心微球十分必要。本论文首先采用模板界面聚合法,以聚苯乙烯(PS)微球为模板,RF为前驱体溶液,邻苯二甲酸二丁酯为分散剂,控制工艺参数,制备了PS-RF双层微球,去除模板微球得到RF空心微球,对微球制备工艺控制进行讨论并采用红外光谱、X光、原子力、SEM、N2吸附-脱附对微球进行表征,分析制备工艺对微球结构的影响。本论文又采用微流体注射成型技术,以1-甲基萘为内油相,邻苯二甲酸二丁酯和液体石蜡混合液为外油相,间苯二酚/甲醛(RF)溶液为水相,制备了RF空心微球,对微球制备过程中,各相的选择、粘度匹配、密度匹配、乳液的稳定性、各相流速对直径和壁厚的控制等影响因素进行讨论,并对空心微球相应性能进行表征。本论文最后利用超声波粘度计对RF气凝胶的溶胶-凝胶过程进行了粘度的在线监测,通过对粘度曲线分析获得了凝胶化过程中胶团生长和凝胶核交联的基本规律;分析了RF溶液粘度对微球制备过程的影响,并对空心微球进行吸附测试,为储氢和靶丸充气等后续工作奠定基础。本论文的创新点在于寻求质量良好的RF空心微球的制备方法,优化实验参数,使得RF空心微球的制备具有一定的可控性,为研究它在激光聚变和其它领域中的应用提供可能;研究了RF溶液粘度对微球制备的影响,初步研究了RF空心微球的吸附性能,为储氢和靶丸充气等后续工作奠定了基础。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-11
1 绪论  11-30
  1.1 引言  11-13
  1.2 激光惯性约束聚变与聚变点火  13-19
    1.2.1 激光惯性约束聚变简介  13-15
    1.2.2 聚变点火  15-17
    1.2.3 点火方式及靶丸结构  17-19
  1.3 靶丸材料的种类  19-22
    1.3.1 空心金属微球  19-20
    1.3.2 空心玻璃微球  20-21
    1.3.3 空心聚合物微球  21-22
  1.4 RF 气凝胶空心微球的研究现状  22-28
    1.4.1 概述  22-23
    1.4.2 靶用RF 气凝胶空心微球的要求和特点  23-24
    1.4.3 靶用RF 气凝胶空心微球制备方法  24-27
    1.4.4 RF 气凝胶空心微球的研究进展  27-28
  1.5 课题来源、研究内容及创新点  28-30
    1.5.1 课题来源  28
    1.5.2 研究内容及创新点  28-30
2 模板界面聚合法制备间苯二酚-甲醛空心微球  30-43
  2.1 间苯二酚-甲醛空心微球的制备  30-35
    2.1.1 主要试剂  30-31
    2.1.2 主要设备  31
    2.1.3 溶液配制  31-32
    2.1.4 间苯二酚-甲醛空心微球制备过程  32-34
    2.1.5 酸洗交联老化  34
    2.1.6 溶剂交换  34
    2.1.7 超临界干燥  34-35
  2.2 间苯二酚-甲醛空心微球制备的影响因素  35-38
    2.2.1 RF 溶液与分散剂油相的影响  35-36
    2.2.2 预聚时间的影响  36-37
    2.2.3 搅拌速率的影响  37
    2.2.4 固化温度的影响  37-38
  2.3 微球形成过程与成球机理分析  38
  2.4 间苯二酚-甲醛空心微球红外光谱测试  38-39
  2.5 间苯二酚-甲醛空心微球显微分析  39-41
  2.6 本章小结  41-43
3 微流体注射成型技术制备间苯二酚-甲醛空心微球  43-62
  3.1 间苯二酚-甲醛气凝胶空心微球的制备  43-46
    3.1.1 主要试剂与设备  43
    3.1.2 溶液配制  43
    3.1.3 微球制备过程  43-46
  3.2 结果与讨论  46-60
    3.2.1 微球形成过程与成球机理分析  46-47
    3.2.2 间苯二酚-甲醛空心微球制备过程的稳定性  47-48
    3.2.3 间苯二酚-甲醛空心微球的单分散性  48-49
    3.2.4 间苯二酚-甲醛空心微球直径和壁厚控制  49-52
    3.2.5 密度测定  52-54
    3.2.6 红外光谱分析  54-55
    3.2.7 间苯二酚-甲醛空心微球球形度、同心度、表面光洁度分析  55-58
    3.2.8 间苯二酚-甲醛空心微球的微观结构分析  58-60
  3.3 本章小结  60-62
4 粘度对间苯二酚-甲醛空心微球制备的影响  62-73
  4.1 粘度的定义及粘度测量原理  62-63
  4.2 实验方法  63-64
    4.2.1 超声波粘度计及粘度测量  63-64
    4.2.2 用于粘度表征RF 凝胶反应体系  64
  4.3 凝胶体系的特征粘度曲线  64-66
  4.4 RF 体系粘度变化曲线  66-69
    4.4.1 不同理论密度的间苯二酚-甲醛体系粘度变化曲线  66-68
    4.4.2 相同理论密度的间苯二酚-甲醛体系粘度变化曲线  68-69
  4.5 粘度对成球质量的影响  69-72
  4.6 本章小结  72-73
5 间苯二酚-甲醛空心微球吸附性能的研究  73-92
  5.1 吸附表征的基本原理  74-78
    5.1.1 孔的分类  75
    5.1.2 吸附等温线及其分类  75-78
    5.1.3 孔结构分析方法  78
  5.2 实验  78-81
    5.2.1 方法概述  78
    5.2.2 实验设备及材料  78
    5.2.3 实验步骤  78-81
  5.3 间苯二酚-甲醛实心和空心微球N2 吸附分析  81-86
    5.3.1 吸附等温线  81-82
    5.3.2 比表面积、孔体积及平均孔径  82-83
    5.3.3 BJH 中孔孔径分布  83-84
    5.3.4 DR 微孔分析和DA 微孔孔径分布  84-85
    5.3.5 吸附等温线的DFT 拟合分析  85-86
  5.4 间苯二酚-甲醛实心与空心微球H2 吸附分析  86-90
    5.4.1 氢吸附测量  86-88
    5.4.2 比表面积、孔体积及平均孔径  88
    5.4.3 BJH 中孔孔径分布  88-89
    5.4.4 DR 微孔分析和DA 微孔孔径分布  89-90
  5.5 本章小结  90-92
结论  92-94
致谢  94-95
参考文献  95-103
攻读硕士学位期间的研究成果  103-104

激光聚变靶用RF气凝胶空心微球制备的研究

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