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介孔—微孔复合钛硅分子筛的合成与表征

作　者: 刘肖飞
导　师: 赵瑞玉；刘晨光
学　校: 中国石油大学
专　业: 工业催化
关键词: 纳米簇组装介孔-微孔钛硅分子筛水热处理气固相反应 Ti-ZSM-5分子筛
分类号: O643.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

分别采用纳米簇组装法和气固相反应法制备了介孔-微孔钛硅分子筛。在纳米簇组装法中,由微孔钛硅分子筛纳米簇在碱、酸介质中组装合成了含有TS-1分子筛次级结构单元的介孔钛硅分子筛。在碱介质中组装合成分子筛时,考察了导向剂合成条件、分子筛组装温度、分子筛组装时间、组装方式、Si/Ti比等对介孔分子筛结构及性质的影响,得出了最佳合成条件;采用XRD、BET、IR、UV-Vis等分析手段对所合成的介孔分子筛进行了表征,结果表明成功的将TS-1分子筛的次级结构单元引入到介孔分子筛的孔壁中;在酸介质中组装合成分子筛时,考察了导向剂晶化条件、分子筛组装条件对介孔分子筛结构和性质的影响,XRD表征结果显示所合成分子筛的长程有序度较差,在一定条件下产物为介孔、微孔钛硅分子筛的两相混合物。鉴于在纳米簇组装法中用到的模板剂非常昂贵,导致钛硅分子筛的成本难以降低,气固相合成法因其制作成本较低而备受亲睐。本论文首次采用先高温水热处理商品用HZSM-5分子筛,再通TiCl4气固相涂钛反应法制备了介孔钛硅分子筛,考察了水热处理温度、处理时间、气固相反应时间等条件对合成分子筛性质的影响。UV-Vis表征结果显示成功地将钛引入到水热处理后含有部分介孔的ZSM-5分子筛的孔壁中,但IR谱图960cm-1未出现Si-O-Ti的骨架伸缩振动峰,说明采用气固相涂钛反应法制备的钛硅分子筛性质不同于传统的合成方法,因此仅仅利用样品IR光谱在960cm-1附近的特征指纹峰作为判断钛原子是否进入沸石分子筛骨架的直接证据欠妥,还应利用多种手段对涂钛后分子筛中钛的存在状态进行表征与证实。

全文目录

中文摘要  4-6
英文摘要  6-11
第1章前言  11-33
  1.1 选题背景及意义  11-14
  1.2 国内外研究现状  14-31
    1.2.1 微孔钛硅分子筛  14-19
    1.2.2 介孔钛硅分子筛  19-25
    1.2.3 沸石纳米粒子自组装的硅铝、钛硅介孔分子筛  25-28
    1.2.4 二次合成法制备钛硅分子筛  28-31
  1.3 钛硅分子筛研究展望  31-32
  1.4 本论文的主要任务  32-33
第2章实验部分  33-37
  2.1 实验药品  33
  2.2 实验仪器  33
  2.3 分子筛的合成  33-35
    2.3.1 纳米簇组装法合成介孔-微孔钛硅分子筛  34
    2.3.2 二次合成法制备介孔-微孔钛硅分子筛  34-35
  2.4 分子筛的表征  35-37
    2.4.1 X 射线粉末衍射(XRD)分析  35
    2.4.2 N2 吸附/脱附等温线(BET)分析  35
    2.4.3 红外光谱(FT-IR)分析  35-36
    2.4.4 紫外可见光谱（UV-Vis）分析  36
    2.4.5 气相色谱(GC)分析  36-37
第3章纳米簇组装法碱性介质中合成介孔-微孔钛硅分子筛  37-76
  3.1 前言  37-38
  3.2 碱性介质中介孔-微孔钛硅分子筛的合成  38-75
    3.2.1 导向剂合成条件的考察  38-50
    3.2.2 分子筛组装时间的考察  50-56
    3.2.3 分子筛组装温度的考察  56-64
    3.2.4 导向剂硅钛比的考察  64-70
    3.2.5 合成机理初探  70-73
    3.2.6 苯乙烯环氧化反应性能评价  73-75
  3.3 小结  75-76
第4章纳米簇组装法酸性介质中合成介孔-微孔钛硅分子筛  76-91
  4.1 前言  76
  4.2 酸性介质中介孔-微孔钛硅分子筛的合成  76-89
    4.2.1 导向剂合成条件的考察  77-83
    4.2.2 分子筛组装条件的考察  83-89
  4.3 小结  89-91
第5章二次合成法制备介孔-微孔钛硅分子筛  91-112
  5.1 HZSM-5 分子筛的水热处理  92-102
    5.1.1 高温水热处理后未脱铝分子筛的XRD 表征  94-96
    5.1.2 高温水热处理并脱铝分子筛的XRD 表征  96-98
    5.1.3 高温水热处理并脱铝分子筛的BET 表征  98-102
  5.2 气固相涂钛法制备钛硅分子筛Ti-ZSM-5  102-110
    5.2.1 钛硅分子筛的BET 表征  103-105
    5.2.2 钛硅分子筛的FT-IR 表征  105-107
    5.2.3 钛硅分子筛的UV-Vis 表征  107-110
    5.2.4 钛硅分子筛的XRD 表征  110
  5.3 小结  110-112
第6章结论  112-114
参考文献  114-123
致谢  123-124
个人简历、在学期间的研究成果  124

介孔—微孔复合钛硅分子筛的合成与表征

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