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磁性Fe_3O_4纳米结构的制备及其表征

作　者: 于寿山
导　师: 陈克正
学　校: 青岛科技大学
专　业: 材料物理与化学
关键词: 四氧化三铁纳米结构 LB膜热分解溶剂热磁性能
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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引　用: 2次
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内容摘要

磁性Fe3O4纳米结构材料是一类非常重要的无机功能材料,其独特的物理化学性质,使得在众多方面表现出与常规磁性材料不同的特殊用途。基于在磁记录、磁流体、催化、生物医药等领域有着广泛的潜在应用前景,近年来有关磁性Fe3O4纳米结构材料的制备及性能表征已成为磁学领域的研究热点之一。设计开发具有独特结构和功能的磁性纳米结构材料,并对其磁性能进行研究,是科研工作者努力实现的目标。本论文在现有的研究基础上,首先采用五羰基铁作为有机前驱体盐,通过高温热分解的方法,在2-吡咯烷酮溶液中得到了水溶性的Fe3O4纳米颗粒。受此方法的启发,利用溶剂热的方法,在高压釜中制备了由Fe3O4纳米颗粒自组装而成的磁性纳米微球,并以这种方法合成得到的Fe3O4磁性纳米微球为基础,利用LB技术,对Fe3O4磁性纳米微球的LB膜进行了初步的探讨。具体的研究内容及结果如下:(1)以2-吡咯烷酮为溶剂,在不添加任何表面活性剂的情况下,通过高温热分解五羰基铁(Fe(CO)5)前驱体的方法,制备了平均粒径为8-10 nm的水溶性的Fe3O4纳米颗粒。透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)的表征,说明制备的产物为球形的尖晶石结构磁铁矿颗粒。利用热重分析仪(TG/DSC)和傅立叶红外转换光谱仪(FTIR)对产物的表面进行了分析,确定了包覆在Fe3O4颗粒表面的有机物质为2-吡咯烷酮。最后,利用超导量子干涉仪磁强计(SQUID, MPMS X-5T, Quantum Design)对所制备的Fe3O4纳米颗粒的磁性能进行了研究,结果显示制备的颗粒在室温下具有超顺磁性,没有剩磁和矫顽力。此外,系统分析了粒子的粒径、结晶度以及表面结构对磁性能的影响。(2)通过简单的溶剂热的方法,制备出了单分散Fe3O4磁性纳米微球。透射电子显微镜和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)的研究结果表明,每个微球均是由8-10 nm左右的Fe3O4纳米颗粒自组装而成的二次粒子,平均粒径在110 nm左右。X射线衍射分析表明,制备的产物为典型的尖晶石结构的磁铁矿,并且具有较高的结晶度。超导量子干涉仪磁强计的研究结果显示,实验所制备的Fe3O4纳米微球的粒径尽管超过了100 nm,但在室温下仍然表现出超顺磁性,这一结果也进一步说明了制备的Fe3O4纳米微球是由具有超顺磁性的纳米颗粒通过自组装而成的。此外,利用此方法制备的Fe3O4纳米微球能稳定分散在各种非极性溶剂中,形成均一的溶液,并且具有较高的磁响应能力。(3)利用上述方法制备的Fe3O4磁性纳米微球,对其进一步处理后,通过LB膜技术,初步探究了Fe3O4磁性纳米薄膜的制备方法。同时,对制备的Fe3O4磁性纳米微球LB膜的场发射扫描电子显微镜观察,表明Fe3O4磁性纳米微球能够在玻璃片表面形成单层膜,但是仍然存在着缺陷。为此,对LB膜缺陷的形成原因进行了初步的分析,为进一步完善Fe3O4 LB膜的制备方法奠定了基础,也为Fe3O4磁性纳米结构材料在器件中的广泛应用提供了可能。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-11
第一章绪论  11-31
  1.1 前言  11
  1.2 纳米材料概述  11-13
  1.3 纳米材料的性质  13-15
  1.4 磁性纳米材料  15-28
    1.4.1 磁性纳米材料简介  15-16
    1.4.2 磁性纳米材料的性质  16-18
    1.4.3 四氧化三铁的结构  18-22
      1.4.3.1 立方晶系结构  18-21
      1.4.3.2 单斜晶系结构  21-22
    1.4.4 磁性纳米材料的制备方法  22-25
      1.4.4.1 球磨法  22-23
      1.4.4.2 热分解法  23-24
      1.4.4.3 共沉淀法  24
      1.4.4.4 微乳液法  24-25
    1.4.5 磁性纳米材料的应用  25-28
      1.4.5.1 数据存储领域  25-26
      1.4.5.2 巨磁阻材料领域  26
      1.4.5.3 生物医药领域  26
      1.4.5.4 核磁共振成像(MRI)  26-27
      1.4.5.5 水处理领域  27
      1.4.5.6 磁流体  27
      1.4.5.7 其他工业领域  27-28
  1.5 LB 膜机理及制备方法  28-30
    1.5.1 LB 膜机理  28
    1.5.2 LB 膜的优点  28
    1.5.3 LB 膜制备方法  28-29
    1.5.4 LB 膜结构与性能的检测  29
    1.5.5 影响成膜质量的因素  29-30
    1.5.6 LB 膜的应用  30
  1.6 选题的目的及意义  30-31
第二章 FE_3O_4磁性纳米粒子的制备及其表征  31-43
  2.1 引言  31-32
  2.2 实验部分  32-33
    2.2.1 化学试剂及来源  32
    2.2.2 仪器设备  32-33
    2.2.3 实验方法  33
    2.2.4 表征  33
  2.3 结果与讨论  33-41
    2.3.1 Fe_3O_4 纳米粒子的形貌及结构分析  33-35
    2.3.2 Fe_3O_4 纳米粒子的表面分析  35-37
    2.3.3 Fe_3O_4 纳米粒子的磁性能表征  37-41
  2.4 本章小结  41-43
第三章 Fe_3O_4磁性纳米微球的制备及其表征  43-51
  3.1 引言  43-44
  3.2 实验部分  44-46
    3.2.1 化学试剂及来源  44
    3.2.2 仪器设备  44-45
    3.2.3 试验方法  45-46
    3.2.4 表征  46
  3.3 结果与讨论  46-50
    3.3.1 Fe_3O_4 纳米微球的形貌和结构表征  46-48
    3.3.2 Fe_3O_4 纳米微球的XRD 分析  48-49
    3.3.3 Fe_3O_4 纳米微球的磁性能表征  49-50
  3.4 本章小结  50-51
第四章 Fe_3O_4 磁性纳米微球 LB 膜的初步研究  51-58
  4.1 引言  51-52
  4.2 实验部分  52-53
    4.2.1 化学试剂及来源  52
    4.2.2 仪器设备  52-53
    4.2.3 实验方法  53
      4.2.3.1 Fe_3O_4 纳米微球的热处理  53
      4.2.3.2 Fe_3O_4 LB 膜的制备  53
    4.2.4 表征  53
  4.3 结果与讨论  53-56
    4.3.1 热处理后Fe_3O_4 磁性纳米微球的TEM 表征  53-55
    4.3.2 Fe_3O_4 磁性纳米微球单层膜的表面压力-表面积曲线  55
    4.3.3 Fe_3O_4 磁性纳米微球单层膜的表面形貌的表征  55-56
  4.4 本章小结  56-58
全文总结  58-59
今后研究工作的设想  59-60
参考文献  60-67
致谢  67-68
攻读学位期间发表论文、申请专利及参与项目  68-69

磁性Fe_3O_4纳米结构的制备及其表征

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