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热膨胀微球的合成研究

作　者: 缪克存
导　师: 刘峰
学　校: 华东理工大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: 热膨胀微球 发泡性能 悬浮聚合
分类号: TQ316.335
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


通过悬浮聚合能成功制备具有核壳结构的热膨胀微球。研究表明,在不同分散剂的水相中加入含有丙烯腈等单体的油相中,分别能制备出具有良好发泡性能的微球。用氢氧化镁作为分散剂比用二氧化硅制备得到的微球具有的一个优点是氢氧化镁在反应结束后很容易能够通过加入盐酸来除去,这有利于工业生产。在以二氧化硅做分散剂的体系中,研究了粒径大小和尺寸分布的影响因素。研究发现,加入近饱和的氯化钠能够消除结块和絮状物的产生。在添加挡板或者矮胖型的反应釜内得到的微球具有更小的粒径和更窄的尺寸分布。在一定程度上,增加搅拌速度能够得到更细小的微球,但是搅拌过大会破坏反应初期生产的粒子。在此体系中还研究了反应条件对发泡性能的影响。颗粒越小,膨胀所需的内压就越大,集中发泡温度越高。发泡剂的沸点越高,集中发泡温度越高。发泡剂用量越多,集中发泡温度越低,30%的用量能得到发泡温度中等,稳泡性能较好,发泡倍率较大的微球。加入不同Tg和化学性质的第三单体,对微球发泡性能有较大影响,使用丙烯酸丁酯作为第三单体具有较好的稳泡性能。以氢氧化镁作为分散剂制备微球的研究中,以BPO作为引发剂,70℃的反应温度,0.4%的交联剂TM,3.3%的引发剂用量和11%的DMAA得到的微球具有较好的稳泡性能。要想使微球具有较大的膨胀倍率,发泡剂的用量要高于28%。在油相中加入具有较高玻璃化转变温度的N,N’-二甲基丙烯酰胺(DMAA)等单体,通过研究发泡规律调整配方和工艺,能够得到高温发泡微球,其发泡温度可以高于190℃,并且能在较长的温度范围内维持。在高温发泡微球的制备工艺中,11%的DMAA能得到较高发泡温度和较大膨胀倍率的微球,使用27.8%的发泡剂和0.22%的TM具有较好的稳泡性能。另外,对高温发泡微球进行耐溶剂性能研究发现其在二甲苯中浸泡对其发泡性能没有影响。不同极性溶剂对微球具有不同程度的破坏。干燥微球在常温常压下储存半年,对其发泡性能没有影响。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-10
第1章 前言  10-27
  1.1 研究背景  10-11
  1.2 热膨胀微球  11-15
    1.2.1 热膨胀微球的概念  11
    1.2.2 热膨胀微球的发展历史  11-12
    1.2.3 热膨胀微球的应用  12
    1.2.4 热膨胀微球制备过程  12-13
    1.2.5 反应原料的选择  13-14
    1.2.6 微球中重要的聚合物属性  14-15
    1.2.7 表面改性  15
  1.3 高温发泡热膨胀微球  15-18
    1.3.1 高温热膨胀微球研究背景  15-16
    1.3.2 高温热膨胀微球简介  16
    1.3.3 高温热膨胀微球的单体选择  16-17
    1.3.4 制备高温热膨胀微球的五种单体组分  17-18
  1.4 热膨胀微球粒径和尺寸分布的控制  18-20
    1.4.1 悬浮参数的影响  18-19
    1.4.2 反应容器形状的影响  19
    1.4.3 均化条件的影响  19
    1.4.4 反应原料的影响  19
    1.4.5 反应温度的影响  19-20
    1.4.6 粘度的影响  20
  1.5 自由基聚合  20-23
    1.5.1 自由基聚合  20-23
    1.5.2 可控自由基聚合  23
  1.6 悬浮聚合  23-26
    1.6.1 颗粒的形成  24
    1.6.2 影响动力学的因素  24-25
    1.6.3 颗粒形态  25-26
  1.7 本课题研究的目的及意义  26-27
第2章 实验部分  27-30
  2.1 实验试剂和原料  27-28
  2.2 实验仪器和设备  28
  2.3 实验方法  28-29
    2.3.1 水相和油相的配制  28
    2.3.2 均化与反应  28-29
  2.4 测试方法  29-30
    2.4.1 微球的粒径测试  29
    2.4.2 微球的发泡性能测试  29
    2.4.3 微球发泡剂含量测试  29-30
第3章 以二氧化硅作分散剂制备热膨胀微球  30-43
  3.1 纳米二氧化硅分散剂  30
  3.2 热膨胀微球的合成  30
  3.3 微球粒径大小和尺寸分布的影响因素  30-39
    3.3.1 有限凝结  30-33
    3.3.2 氯化钠对颗粒尺寸的影响  33
    3.3.3 挡板对颗粒尺寸以及分布影响  33-35
    3.3.4 釜体形状对颗粒尺寸以及分布影响  35-36
    3.3.5 搅拌速度对颗粒尺寸以及分布影响  36-39
  3.4 热膨胀微球发泡性能的影响因素  39-43
    3.4.1 热膨胀微球尺寸和分布与发泡温度之间的关系  39
    3.4.2 发泡剂种类对发泡性能的影响  39-40
    3.4.3 发泡剂含量的影响  40-41
    3.4.4 单体组成的影响  41-43
第4章 以氢氧化镁作分散剂制备热膨胀微球  43-50
  4.1 热膨胀微球的合成  43
  4.2 热膨胀微球发泡性能的影响因素  43-50
    4.2.1 反应温度的影响  43-44
    4.2.2 交联剂用量的影响  44-45
    4.2.3 引发剂用量的影响  45-46
    4.2.4 发泡剂用量的影响  46-47
    4.2.5 DMAA用量的影响  47-49
    4.2.6 交联剂种类的影响  49-50
第5章 高温发泡热膨胀微球的制备  50-55
  5.1 热膨胀微球的合成  50
  5.2 热膨胀微球发泡性能的影响因素  50-55
    5.2.1 DMAA用量对发泡性能影响  50-51
    5.2.2 发泡剂用量对发泡性能影响  51-52
    5.2.3 交联剂种类和用量对发泡性能的影响  52-53
    5.2.4 高温发泡微球耐溶剂性能研究  53
    5.2.5 样品存放时间对发泡性能的影响  53-55
第6章 结论  55-57
参考文献  57-61
致谢  61-62
发表或已接收的论文  62

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 高分子化合物工业（高聚物工业） > 生产过程 > 聚合反应过程 > 按方法分 > 悬浮液聚合（成珠聚合）
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