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稀土硫氧化物的微波法合成及发光特性

作　者: 刘元红
导　师: 翟永清
学　校: 河北大学
专　业: 无机化学
关键词: 稀土硫氧化物掺杂微波法助熔剂发光性质
分类号: O614.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
下　载: 43次
引　用: 1次
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内容摘要

稀土元素包括钪、钇以及57-71号镧系元素共计17种元素。稀土元素的电子组态是[Xe]4f^0-145s²5p⁶5d^0-16S²，而镧系三价离子的基态电子组态为[Xe]4fⁿ。稀土元素未充满的.4f电子层结构及由此产生的多种多样的电子能级决定了稀土元素优良的光学性质,已被广泛地用于荧光、激光和电光源材料。稀土硫氧化物具有六方晶系结构,其化学键呈现为离子键-共价键的混合态。该类材料化学稳定性好,不溶于水,熔点高达2000-2200℃,抗氧化性强,发光效率高,被广泛用作各种发光材料基质。因此关于稀土硫氧化物的制备及性质研究具有重要的意义。微波辐射法是近年来合成发光材料的新方法。该方法与其它合成方法相比具有诸多优点,例如：操作简单,升温速度快,明显降低反应时间,省电节能,可得到纯度高,晶型及发光性能好的样品。因此得到了广泛的关注。本文用微波法成功合成了系列硫氧化物基质（Gd₂O₂S、La₂O₂S、Y₂O₂S）,并对其进行稀土离子、其它金属离子的掺杂,以制得新型的稀土发光材料。用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、荧光分光光度计等手段对合成产物进行了分析和表征。经过系统的研究得到以下结论和成果。（1）采用微波法成功合成了Eu³⁺离子掺杂的硫氧化物红色发光粉La₂O₂S:Eu;并筛选出合适的微波吸收剂为活性炭；确定了最佳的反应时间为20min；并研究了不同助熔剂Li₂CO₃, Na₂CO₃, K₂CO₃, Na₃PO₄, （NH₄）₂CO₃, Na₂C₂O₄以及NaCl对磷光体的物相结构、微观形貌及发光性能的影响。结果表明：除Na₃PO₄外,其它的助熔剂的加入均可得到单相晶体,材料的晶体结构为六方晶系,与La₂O₂S的相同。颗粒尺寸以及微观形貌因助熔剂的不同而有所差别。发光性质研究表明：不同助熔剂的加入并没有改变样品发射谱主峰位置（627nm）,但对其峰强度产生明显影响；激发光谱的形状随助熔剂的不同并未发生明显改变,但主峰的位置及强度发生了较大变化。（2）采用微波法在Ln₂O₂S（Ln=La、Gd、Y）体系中掺入Tb,合成了一系列绿色荧光粉。对产品的形成过程、微观形貌、粒度大小、发光性质等进行了较为细致的研究。结果发现：该体系的主发射峰均位于547nm,对应于⁵D₄-⁷F₅的能级跃迁。Tb的掺杂浓度对样品主发射峰的发光强度有着很重要的影响,在Gd₂O₂S中Tb的掺杂浓度5mol%时达到最大,继续增加Tb的浓度,出现浓度猝灭现象,在La202S中Tb的最佳掺杂浓度为7mol%,而Y202S中Tb的最佳掺杂浓度为4.5mol%。（3）首次用微波法合成了Gd₂O₂S:Eu³⁺,Ti⁴⁺,Mg²⁺红色长余辉发光材料。研究了不同助熔剂Li₂CO₃, Na₂CO₃, K₂CO₃, Na₃PO₄, KH₂PO₄以及Li₂CO₃和Na₂CO₃共同作用对磷光体的微观形貌及发光性能的影响。结果表明：不同的助熔剂的加入均可得到单相晶体,材料的晶体结构为六方晶系,与Gd₂O₂S的相同。颗粒分散性较好,晶粒尺寸以及形貌因助熔剂的不同而有所差别。发光性质研究表明：不同助熔剂的加入并没有改变样品发射谱主峰位置（627nm）,但对其峰强度产生明显影响,激发光谱中的情况与此相似。研究发现Li₂CO₃和Na₂CO₃共同作用可有效延长余辉时间。（4）首次以过渡金属离子Ag对La₂O₂S体系进行掺杂,制得La₂O₂S:Ag黄绿色荧光粉。研究发现：材料的晶体结构为六方晶系,与La₂O₂S的相同。颗粒的形貌为类球形,分散性很好,尺寸在2μm左右。主发射峰位于544nm。研究发现Ag的掺杂浓度对样品主发射峰的发光强度有着很重要的影响,在5mol‰时达到最大,再增加Ag的浓度发光强度反而降低。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-13
第1章前言  13-31
  1.1 发光材料简介  13-14
  1.2 稀土发光材料  14-19
    1.2.1 稀土发光材料的发展  14-15
    1.2.2 稀土发光材料的发光机理  15-16
    1.2.3 稀土发光材料的特点  16-17
    1.2.4 稀土发光材料的应用  17-19
  1.3 稀土硫氧化物发光材料的研究概况  19-25
    1.3.1 稀土硫氧化物的结构特点  19
    1.3.2 国内外研究现状及分析  19-21
    1.3.3 稀土硫氧化物发光材料的表征手段  21-25
  1.4 稀土硫氧化物发光材料的研究目的及意义  25-26
    1.4.1 稀土硫氧化物发光材料的研究目的  25
    1.4.2 稀土硫氧化物发光材料的研究意义  25-26
  1.5 微波法在无机材料合成中的应用  26-28
    1.5.1 微波特征及其发展  26-27
    1.5.2 固体物质对微波的吸收  27
    1.5.3 微波法在无机合成中的应用  27-28
  1.6 研究内容、创新点及技术路线  28-31
    1.6.1 本课题主要研究内容  28-29
    1.6.2 创新点  29
    1.6.3 技术路线  29-31
第2章 La_2O_2S:Eu红色荧光粉的微波法合成及发光性能研究  31-44
  2.1 引言  31-32
  2.2 La_2O_2S:Eu的合成及发光性质研究  32-36
    2.2.1 实验部分  32
    2.2.2 结果与讨论  32-36
    2.2.3 结论  36
  2.3 助熔剂对La_2O_2S:Eu的合成及性质的影响  36-44
    2.3.1 实验部分  36-37
    2.3.2 结果与讨论  37-43
    2.3.3 结论  43-44
第3章 Ln_2O_2S:Tb(Ln=Gd,Y,La)绿色荧光粉的微波法合成及性质研究  44-60
  3.1 引言  44
  3.2 微波法合成Gd_2O_2S:Tb及其性质研究  44-50
    3.2.1 实验部分  44-45
    3.2.2 结果与讨论  45-49
    3.2.3 结论  49-50
  3.3 微波法合成La_2O_2S:Tb及其性质研究  50-54
    3.3.1 实验部分  50
    3.3.2 结果与讨论  50-53
    3.3.3 结论  53-54
  3.4 微波法合成Y_2O_2S:Tb及其性质研究  54-60
    3.4.1 实验部分  54
    3.4.2 结果与讨论  54-59
    3.4.3 结论  59-60
第4章新型红色长余辉发光材料Gd_2O_2S:Eu,Mg,Ti的微波法合成及性质研究  60-76
  4.1 引言  60
  4.2 Gd_2O_2S:Eu,Mg,Ti的合成及长余辉发光性质研究  60-69
    4.2.1 实验部分  61
    4.2.2 结果与讨论  61-68
    4.2.3 结论  68-69
  4.3 助熔剂对Gd_2O_2S:Eu,Mg,Ti的合成及性质的影响  69-76
    4.3.1 实验部分  69
    4.3.2 结果与讨论  69-75
    4.3.3 结论  75-76
第5章新型发光材料La_2O_2S:Ag的微波法合成及发光性质研究  76-81
  5.1 引言  76
  5.2 La_2O_2S:Ag的合成及发光性质研究  76-81
    5.2.1 实验部分  76-77
    5.2.2 结果与讨论  77-80
    5.2.3 结论  80-81
第6章结论与展望  81-84
  6.1 结论  81-83
  6.2 展望  83-84
参考文献  84-89
致谢  89-90
附录:硕士期间发表的论文及获奖情况  90

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