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多铁性BiFeO_3陶瓷制备与性能

作　者: 王远斌
导　师: 周玉
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 材料学
关键词: 多铁性 BiFeO3 化学沉淀法 介电性能 铁电性能
分类号: TQ174.6
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


本文在以化学沉淀法合成多铁性BiFeO3纳米粉体工艺的基础上,采用冷等静压后无压烧结的工艺制备了BiFeO3陶瓷。通过X射线衍射分析、热重-差热分析、傅里叶变换红外光谱分析、紫外-可见光漫反射谱、X光电子能谱、扫描电子显微分析、透射电子显微分析等分析手段研究了化学沉淀法合成纯相BiFeO3关键因素的影响、烧结工艺对陶瓷微结构的影响,以及微观组织和BiFeO3陶瓷介电、铁电、磁性能之间的联系。结果表明:采用沉淀环境pH值连续变化的直接沉淀法,不利于合成纯相BiFeO3粉体;硝酸滤洗可以去除部分杂相,但过度酸洗将使样品物相全部转化为低结晶度的Bi2Fe4O9。通过改进工艺,以均相沉淀的方法合成了纯相BiFeO3粉体,其关键参数为:沉淀环境pH=9.3,Bi过量3%,煅烧制度为550℃保温1h。该工艺简单易行、效率高、重复性好。合成的BiFeO3居里温度TC=829.5℃,能隙Eg=2.1eV,粉体的颗粒尺寸在40～90nm范围内,大部分颗粒呈圆球状。原始沉淀粉末经脱水、分解后以固相反应方式生成BiFeO3,于481.8℃完成晶化。280MPa冷等静压5min后,在慢速升温、随炉冷却的传统无压烧结工艺下,BiFeO3分解严重,生成大量杂相Bi25FeO39、Bi2Fe4O9。埋粉保护未能抑制分解。以快速升温、淬火冷却的工艺,分别在氩气和氧气气氛下,700℃烧结1h制备了纯相BiFeO3陶瓷,相对致密度分别达到94.6%、93.2%。纯相陶瓷中BiFeO3晶粒呈等轴状,尺寸0.5～2μm。氩气或氧气中高于700℃烧结会产生杂相,Bi25FeO39呈等轴状,Bi2Fe4O9为方形或长棒状,杂相晶粒尺寸远小于BiFeO3。氩气烧结BiFeO3陶瓷中含较多的氧空位和Fe2+,导致介电损耗高、介电常数-频率色散明显;而氧气烧结样品,1kHz～5MHz频率范围内损耗在0.03以下,相对介电常数稳定在64附近。氩气烧结BiFeO3陶瓷杂相较少,相同铁电测试电场下极化强度比氧气烧结样品高,但因漏导较大,无法承受更高电场;氧气烧结纯相陶瓷在110kV/cm电场下,饱和极化强度Ps～1.1μC/cm2,剩余极化强度Pr～0.3μC/cm2。氩气及氧气烧结BiFeO3陶瓷均显示出很弱的磁性,为典型的反铁磁体特征。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-9
第1章 绪论  9-26
  1.1 引言  9-10
  1.2 多铁性的基本概念  10-12
    1.2.1 铁磁性与铁电性  10-12
    1.2.2 多铁性  12
  1.3 多铁性材料BiFeO_3  12-24
    1.3.1 晶体结构  13-14
    1.3.2 铁电与反铁磁性  14
    1.3.3 相转变及热力学稳定性  14-19
    1.3.4 BiFeO_3 系列材料合成方法  19-24
  1.4 本文研究目的、意义及内容  24-26
    1.4.1 本文研究目的和意义  24
    1.4.2 本文研究内容  24-26
第2章 材料及分析测试方法  26-31
  2.1 实验原材料  26
  2.2 实验方案  26-29
    2.2.1 BiFeO_3 纳米粉体合成工艺  26-28
    2.2.2 BiFeO_3 陶瓷制备工艺  28-29
  2.3 分析测试方法  29-31
    2.3.1 X 射线衍射(XRD)分析  29
    2.3.2 扫描电子显微(SEM)分析  29
    2.3.3 透射电子显微(TEM)分析  29-30
    2.3.4 热重-差热(TG-DTA)分析  30
    2.3.5 红外光谱(FT-IR)分析  30
    2.3.6 紫外-可见光光谱(UV-vis)分析  30
    2.3.7 X 光电子能谱(XPS)分析  30
    2.3.8 介电性能测试  30
    2.3.9 铁电性能测试  30
    2.3.10 磁性能测试  30-31
第3章 BiFeO_3粉体合成与表征  31-45
  3.1 直接共沉淀法  31-34
  3.2 均相沉淀法  34-37
  3.3 纯相BiFeO_3 粉体表征  37-40
  3.4 BiFeO_3 晶化过程  40-44
  3.5 本章小结  44-45
第4章 BiFeO_3陶瓷制备与表征  45-63
  4.1 空气气氛烧结  45-46
  4.2 氩气气氛烧结  46-54
    4.2.1 高温短时间烧结  46-52
    4.2.2 低温长时间烧结  52-54
  4.3 氧气气氛烧结  54-60
    4.3.1 高温短时间烧结  55-58
    4.3.2 低温长时间烧结  58-60
  4.4 BiFeO_3 陶瓷X 光电子能谱分析  60-62
  4.5 本章小结  62-63
第5章 BiFeO_3陶瓷的磁电性能  63-71
  5.1 介电性能  63-65
  5.2 铁电性能  65-68
    5.2.1 氩气及氧气气氛低温烧结陶瓷性能  65-66
    5.2.2 氩气气氛高温烧结陶瓷性能  66-67
    5.2.3 氧气气氛高温烧结陶瓷性能  67-68
  5.3 磁性能  68-70
    5.3.1 氩气及氧气气氛低温烧结陶瓷性能  68-69
    5.3.2 氩气气氛高温烧结陶瓷性能  69
    5.3.3 氧气气氛高温烧结陶瓷性能  69-70
  5.4 本章小结  70-71
结论  71-72
参考文献  72-78
致谢  78

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 硅酸盐工业 > 陶瓷工业 > 生产过程与设备
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