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催化裂化汽油脱硫方法的研究
作 者: 张芳
导 师: 张瑞驰
学 校: 石油化工科学研究院
专 业: 工业催化
关键词: 催化裂化汽油 脱硫 萃取 酸碱精制 吸附 氧化 叔丁基过氧化氢 高铁酸钾
分类号: TE624.55
类 型: 硕士论文
年 份: 2007年
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内容摘要
随着环保要求日益苛刻,生产低硫和超低硫车用燃料变得越来越迫切,所以开发高效、实用的汽油脱硫方法具有重要意义。本课题从两个方面开展研究工作:(1)使用同一催化裂化汽油,分别采用酸碱精制、萃取脱硫、吸附脱硫、氧化萃取脱硫等常规方法进行脱硫研究,考察不同脱硫方法的脱硫效果。(2)选用叔丁基过氧化氢和高铁酸钾作为氧化剂,对FCC汽油的氧化脱硫新方法进行研究。研究结果表明,对于催化裂化汽油,常规脱硫方法达不到较高的脱硫率,并且存在脱硫率与回收率的矛盾,在脱硫率稍高时,回收率太低。论文以洛阳FCC汽油为原料,用10%NaOH/甲醇溶液精制时,脱硫率为12.1%,收率为87.6%;用三甘醇作萃取剂进行萃取脱硫,当萃取剂与汽油质量比为1:1时脱硫率为12.5%;用13X分子筛对汽油进行静态吸附脱硫,当13X与汽油质量比为1:1时,脱硫率为49.7%,收率为80.0%;以双氧水作氧化剂、甲酸作助氧化剂进行氧化脱硫时,脱硫率在40%以上,收率为80%左右,增加双氧水和甲酸的用量或使用超声波都可以提高脱硫率。用叔丁基过氧化氢作氧化剂进行FCC汽油脱硫时,脱硫率不高,脱硫率在20%-40%之间,增加氧化剂用量、提高反应温度、加入助氧化剂都有利于提高脱硫率。高铁酸钾氧化性强,它可以完全氧化汽油中的硫化物,得到砜类、亚砜类等较重的含硫化合物,转移到较重的馏分中去。论文考察了高铁酸钾用量、反应时间、反应温度及助剂等对高铁酸钾脱硫率的影响。在汽油与高铁酸钾质量比为2:1、20℃、氧化反应时间1h的条件下,氧化后汽油的烯烃含量降低,馏分变重,能产生一部分柴油馏分。对氧化后汽油用三甘醇萃取时脱硫率为73.1%,对氧化后汽油进行蒸馏取180℃前馏分,脱硫率达到87.4%。在高铁酸钾连续氧化脱硫反应中,提高反应空速,脱硫率降低。加入助剂可以提高脱硫率。以FCC平衡剂为助剂,助剂与高铁酸钾质量比为3:1时,脱硫效果较好,汽油回收率在95%以上。催化裂化汽油高铁酸钾氧化脱硫法是一个崭新的脱硫方法,尚需进一步的研究开发。
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全文目录
摘要 5-6 Abstract 6-11 1 前言 11-12 2 文献综述 12-26 2.1 催化裂化汽油中硫化合物的类型和分布 12-14 2.2 现有脱硫技术 14-24 2.2.1 加氢脱硫技术 15-19 2.2.2 溶剂萃取技术 19-20 2.2.3 氧化脱硫技术 20-22 2.2.4 吸附脱硫技术 22-24 2.3 本课题的研究思路和内容 24-26 3 常规脱硫方法研究 26-54 3.1 概述 26 3.2 酸碱精制脱硫 26-34 3.2.1 实验部分 26-31 3.2.1.1 实验原理 26 3.2.1.2 实验试剂及仪器 26-30 3.2.1.3 分析方法 30 3.2.1.4 实验方法 30-31 3.2.2 实验结果与讨论 31-34 3.2.2.1 脱硫率和回收率 31-33 3.2.2.2 脱硫汽油的单体烃含量变化 33 3.2.2.3 脱硫汽油硫化物的变化 33-34 3.3 萃取脱硫 34-39 3.3.1 实验部分 34-36 3.3.1.1 实验原理 34-35 3.3.1.2 实验试剂及仪器 35 3.3.1.3 分析方法 35 3.3.1.4 实验方法 35-36 3.3.2 实验结果及讨论 36-39 3.3.2.1 脱硫率和回收率 36-37 3.3.2.2 脱硫汽油的单体烃含量变化 37-38 3.3.2.3 脱硫汽油硫化物的变化 38-39 3.4 吸附脱硫 39-44 3.4.1 实验部分 39-41 3.4.1.1 实验原理 39 3.4.1.2 实验试剂及仪器 39-40 3.4.1.3 分析方法 40 3.4.1.4 实验方法 40-41 3.4.2 实验结果及讨论 41-44 3.4.2.1 分子筛静态吸附的脱硫率和回收率 41 3.4.2.2 13X连续吸附脱硫性能 41-42 3.4.2.3 脱硫汽油单体烃含量变化 42-43 3.4.2.4 脱硫汽油硫化物的变化 43-44 3.5 氧化脱硫 44-52 3.5.1 实验部分 44-47 3.5.1.1 实验原理 44-45 3.5.1.2 实验试剂及仪器 45-46 3.5.1.3 分析方法 46 3.5.1.4 实验方法 46-47 3.5.2 实验结果及讨论 47-52 3.5.2.1 不同助氧化剂对脱硫率和回收率的影响 47-48 3.5.2.2 脱硫汽油的单体烃含量变化 48-49 3.5.2.3 脱硫汽油的硫化物变化 49-51 3.5.2.4 双氧水甲酸氧化法脱硫 51-52 3.6 本章小结 52-54 4 新型汽油脱硫方法探索 54-77 4.1 叔丁基过氧化氢氧化脱硫探索 54-59 4.1.1 概述 54 4.1.2 实验部分 54-55 4.1.2.1 实验原理 54 4.1.2.2 实验试剂及仪器 54-55 4.1.2.3 分析方法 55 4.1.2.4 实验方法 55 4.1.3 实验结果及讨论 55-59 4.1.3.1 脱硫率和回收率 55-56 4.1.3.2 汽油单体烃含量的变化 56-57 4.1.3.3 汽油硫化物的变化 57-59 4.2 高铁酸钾氧化脱硫探索 59-76 4.2.1 概述 59 4.2.2 实验部分 59-62 4.2.2.1 实验原理 59-60 4.2.2.2 实验试剂及仪器 60 4.2.2.3 分析方法 60 4.2.2.4 实验方法 60-62 4.2.3 实验结果及讨论 62-76 4.2.3.1 氧化剂用量对脱硫率和回收率的影响 62-63 4.2.3.2 氧化剂的重复氧化脱硫效果 63-64 4.2.3.3 反应时间对脱硫效果的影响 64 4.2.3.4 反应温度对脱硫效果的影响 64-65 4.2.3.5 氧化后汽油性质的变化 65-69 4.2.3.6 不同的后处理方法对脱硫效果的影响 69-72 4.2.3.7 高铁酸钾连续氧化脱硫实验 72-76 4.3 本章小结 76-77 5 结论与建议 77-78 致谢 78-79 参考文献 79-81
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中图分类: > 工业技术 > 石油、天然气工业 > 石油、天然气加工工业 > 石油炼制 > 炼油工艺过程 > 精制处理 > 脱色、脱臭、脱硫醇
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