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农药速灭威的分子印迹聚合物荧光传感器研究
作 者: 虞杨
导 师: 王硕
学 校: 天津科技大学
专 业: 营养与食品卫生学
关键词: 速灭威 荧光功能单体 分子印迹聚合物 本体聚合 荧光传感器
分类号: S481
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
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内容摘要
食品安全形势日益严竣,其中的农药残留问题影响着人们的健康和生态平衡,探索一种快速、简便、灵敏的农残检测方法势在必行。本论文研究了一种新型荧光分子印迹聚合物吸附材料,并将其应用于速灭威的实际样品检测。本文主要以速灭威为模板分子,自制的2-氨基吡啶丙烯酰胺为荧光功能单体,甲基丙烯酸为辅助功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用本体聚合的方法合成了对速灭威具有高选择性和识别性的荧光分子印迹聚合物。实验结果表明,合成的荧光功能单体性质稳定,纯度较高;不同的反应条件和反应物比例影响着聚合物的吸附性能,使用0.50mL乙腈和0.50mL甲苯为溶剂,模板分子、荧光功能单体、辅助功能单体和交联剂的摩尔比为1:1:2:20,40℃热聚合48h,洗脱模板分子48h,所制备的荧光聚合物具有最佳的吸附选择能力。通过对合成的聚合物进行平衡结合,吸附动力学和选择性表征实验以及红外光谱分析,电镜分析,荧光光谱分析,表明了该聚合物具有良好的性能。速灭威在浓度为40.00mg/L时,吸附3h可以达到最大吸附容量的93.25%,4h基本达到吸附平衡;速灭威在印迹聚合物中的分配系数为32.45mgg/g,明显高于在非印迹聚合物中的分配系数14.81mg/g,验证了该荧光聚合物具备较高的选择性并且传质速度较快的特点。将合成的荧光聚合物应用于分子印迹荧光传感器,荧光单体结合速灭威后并传导信号,在荧光光谱上表现为随速灭威浓度的增加荧光强度逐渐减小的趋势。采用建立的方法对检测为空白的3种果汁样品进行浓度为50μg/L,100μg/L,150μg/L,200μg/L的添加后,荧光响应趋势明显。该方法简便灵敏,说明了本论文所研究分析方法的可行性。
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全文目录
摘要 4-5 ABSTRACT 5-6 目录 6-8 1 前言 8-24 1.1 氨基甲酸酯类农药 8-9 1.2 速灭威简介 9 1.3 氨基甲酸酯类农药的检测方法及研究进展 9-11 1.3.1 光谱法 10 1.3.2 色谱法 10 1.3.3 免疫分析法 10-11 1.4 分子印迹技术 11-21 1.4.1 概述 11 1.4.2 分子印迹技术的基本原理 11-12 1.4.3 分子印迹技术的分类 12-13 1.4.4 分子印迹聚合物制备方法 13-15 1.4.5 分子印迹技术试剂的选择 15-18 1.4.6 分子印迹聚合物的应用 18-21 1.5 分子印迹聚合物荧光传感器 21-23 1.5.1 直接检测具有荧光的目标物 21-22 1.5.2 使用荧光剂间接检测不具有荧光的目标物 22-23 1.5.3 检测荧光标记竞争物 23 1.6 论文研究目的及意义 23-24 2 材料与方法 24-29 2.1 实验材料和实验仪器 24-25 2.1.1 实验材料 24 2.1.2 主要仪器设备 24-25 2.2 实验方法 25-29 2.2.1 荧光功能单体的制备 25 2.2.2 速灭威分子印迹聚合物与非印迹聚合物的制备 25-26 2.2.3 分子印迹聚合物性能表征实验 26-28 2.2.4 高效液相色谱条件 28 2.2.5 样品处理及测定 28-29 3 结果与讨论 29-54 3.1 荧光功能单体合成条件的优化 29-30 3.1.1 反应条件的选择 29 3.1.2 杂质处理方法的选择 29-30 3.2 荧光功能单体与目标物作用研究 30-33 3.2.1 荧光功能单体的最佳发射波长选择 30 3.2.2 单体荧光强度随浓度的变化关系 30-31 3.2.3 荧光功能单体的稳定性研究 31-32 3.2.4 荧光功能单体与速灭威的相互作用 32-33 3.3 印迹聚合物合成条件的优化 33-39 3.3.1 溶剂的选择 33-34 3.3.2 交联剂的选择 34-35 3.3.3 模板分子、功能单体和交联剂的配比 35-36 3.3.4 引发剂的选择 36 3.3.5 反应温度和时间的确定 36-37 3.3.6 模板分子的去除 37-38 3.3.7 吸附溶剂的选择 38-39 3.4 聚合物性能表征 39-50 3.4.1 分子印迹聚合物扫描电镜形态表征 39-40 3.4.2 傅立叶红外光谱分析 40-41 3.4.3 紫外分光光度计检测条件的确定 41-42 3.4.4 速火威标准溶液标准曲线的绘制 42 3.4.5 印迹聚合物对速灭威的平衡结合实验 42-43 3.4.6 印迹聚合物对速灭威的吸附动力学 43 3.4.7 印迹聚合物对模板分子的选择性竞争 43-46 3.4.8 分子印迹聚合物的荧光表征实验 46-50 3.5 实际样品的测定 50-54 4 结论 54-55 5 展望 55-56 6 参考文献 56-65 7 攻读硕士学位期间发表论文情况 65-66 8 致谢 66
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中图分类: > 农业科学 > 植物保护 > 农药防治(化学防治) > 植物化学保护理论
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