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前驱体制备方法对磷酸亚铁锂材料性能的影响
作 者: 孙笑寒
导 师: 王殿龙
学 校: 哈尔滨工业大学
专 业: 化学工程与技术
关键词: LiFePO4/C材料 高能球磨法 流变相法 掺杂 电化学性能
分类号: TM912
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
下 载: 22次
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内容摘要
橄榄石型结构磷酸亚铁锂材料作为一种锂离子电池正极材料,由于其安全可靠、平稳的充放电电压、高的化学稳定性、良好的循环性能以及环境友好等优点,近几年备受关注。但由于LiFePO4的电子导电率较低以及离子扩散较慢,导致其首次库伦效率较低和高倍率下放电容量较低,这些因素都制约了LiFePO4正极材料的商业化。采用高能球磨法制备LiFePO4/C材料,考察了不同烧结温度、锂源、碳源以及铁源的选择对材料性能的影响。以碳酸锂:草酸亚铁:月桂酸:磷酸二氢铵物质的量比为1.05:1:1:1,蔗糖加入量为最终产物质量的60%。设置高能球磨机反应转速为2000r/min,在高能球磨罐中反应时间为1h,制成前驱体。在H2/Ar气氛下以260℃预烧2h,550℃下烧结12h制备得到的LiFePO4/C材料。0.1C的倍率下,材料放电容量可达到134.66mAh/g,在20C的倍率下,其放电容量为40.91mAh/g。采用流变相法制备LiFePO4/C正极材料,探索了在不同烧结时间、烧结温度、蔗糖添加量以及不同Mg2+掺杂量下所制备的LiFePO4/C材料的性能。以硝酸锂:硝酸铁:醋酸镁:磷酸二氢铵按物质的量比为1.05:0.98:0.2:1,蔗糖加入量为最终产物质量的60%,在H2/Ar气氛下以260℃预烧2h,600℃下烧结16h时,制得的材料性能最优。该材料为均相,材料的颗粒较为均匀,且表面粗糙。该材料电化学性能良好,其在0.1C、1C、5C、10C和20C的充放电倍率下,放电容量分别为159.53mAh/g、138.77mAh/g、109.14mAh/g、94.17mAh/g、71.66mAh/g。该材料在10C的倍率下循环500次的容量保持率可达到90%以上。采用流变相法制备的LiFePO4/C正极材料,其性能总体上优于高能球磨法制备的材料。高能球磨法制备的LiFePO4/C材料团聚现象更明显。掺杂适量的Mg2+能够改善LiFePO4/C材料的电化学性能。
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全文目录
摘要 4-5 Abstract 5-10 第1章 绪论 10-24 1.1 研究背景、目的及意义 10-11 1.2 锂离子电池概述 11-12 1.2.1 锂离子电池的发展 11 1.2.2 锂离子电池概述 11-12 1.3 锂离子电池正极材料 12-15 1.3.1 LiCoO_2体系 13-14 1.3.2 LiNiO_2体系 14 1.3.3 LiMn_2O_4和 LiMnO_2正极材料 14-15 1.4 LiFePO_4正极材料 15-19 1.4.1 LiFePO_4正极材料概述 15-16 1.4.2 磷酸亚铁锂的特点及工作原理 16 1.4.3 磷酸亚铁锂的研究现状 16-19 1.5 锂离子电池正极材料 LiFePO_4合成方法 19-23 1.5.1 固相法 19 1.5.2 液相法 19-22 1.5.3 其他合成方法 22-23 1.6 课题的主要研究内容 23-24 第2章 实验材料与方法 24-30 2.1 实验药品及材料 24 2.2 实验仪器设备 24-25 2.3 材料的制备 25-27 2.3.1 高能球磨法制备 LiFePO_4/C 25-26 2.3.2 流变相法制备 LiFePO_4/C 26-27 2.4 分析测试手段 27-30 2.4.1 X 射线粉末晶体衍射(XRD)分析 27 2.4.2 扫描电子显微镜(SEM)形貌分析 27-28 2.4.3 透射电子显微镜(TEM)形貌分析 28 2.4.4 充放电性能测试 28 2.4.5 循环伏安测试 28-29 2.4.6 电化学阻抗谱测试 29-30 第3章 高能球磨制备 LiFePO_4/C 前躯体材料的研究 30-42 3.1 反应转速的影响 30-31 3.2 锂源的影响 31-32 3.2.1 LiFePO_4/C 材料的 XRD 谱图分析 31-32 3.2.2 LiFePO_4/C 的充放电性能测试 32 3.3 碳源的影响 32-34 3.3.1 LiFePO_4/C 材料的 XRD 分析 32-33 3.3.2 LiFePO_4/C 的充放电性能测试 33-34 3.4 铁源的影响 34-38 3.4.1 LiFePO_4/C 材料的 XRD 谱图分析 34-35 3.4.2 LiFePO_4/C 的 SEM 测试 35-36 3.4.3 LiFePO_4/C 的电化学性能测试 36-38 3.5 不同烧结温度对制备 LiFePO_4/C 材料性能的影响 38-41 3.5.1 LiFePO_4/C 材料的 XRD 分析 39-40 3.5.2 LiFePO_4/C 材料的 SEM 谱图分析 40 3.5.3 LiFePO_4/C 的充放电性能测试 40-41 3.6 本章小结 41-42 第4章 流变相法制备 LiFePO_4/C 前驱体材料的研究 42-66 4.1 无掺杂离子下制备材料的性能 42-52 4.1.1 不同碳含量对 LiFePO_4/C 材料的影响 42-45 4.1.2 不同烧结时间对 LiFePO_4/C 材料的影响 45-49 4.1.3 不同烧结温度对 LiFePO_4/C 材料的影响 49-52 4.2 掺杂 Mg~(2+)对 LiFePO_4/C 材料的性能 52-56 4.2.1 减少不同原料含量掺杂 Mg~(2+)对的 LiFePO_4/C 影响 52-56 4.3 Mg~(2+)掺杂量对 LiFePO_4/C 材料的影响 56-64 4.3.1 LiFePO_4/C 材料的电化学性能 56-60 4.3.2 LiFePO_4/C 材料的 XRD 对比 60-61 4.3.3 LiFePO_4/C 材料的 TEM 对比 61-63 4.3.4 LiFePO_4/C 材料的 SEM 对比 63-64 4.4 本章小结 64-66 结论 66-67 参考文献 67-74 致谢 74
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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术(直接发电) > 蓄电池
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