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锂离子电池硅/石墨/碳负极材料量化制备及电化学性能研究

作　者: 郭俊
导　师: 尹鸽平
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 锂离子电池 硅/石墨/碳材料 温度场 负极板工艺 全电池设计
分类号: TM912
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


硅作为锂离子电池负极材料，其高比容量的特点使其具有广阔的应用前景，但在与锂合金化/去合金化的过程中，较大的体积膨胀严重影响了硅材料的循环稳定性，导致单质硅无法商业化应用。本文在综述了硅基负极材料的研究进展和产业化状况的基础上，研究了硅/石墨/碳材料的量化制备工艺，结合材料及电极的物理结构表征和电化学性能测试，设计和优化了负极的极板工艺和高容量全电池的设计参数。通过对管式炉炉膛加热区的温度场进行研究，优化出了适宜的烧料区间和保护气流量。在此条件下，烧结出了100g电化学性能优良、批次性稳定的硅/石墨/碳材料，其首次库伦效率为85%，60次循环后可逆比容量为664mAhg-1，容量保持率为70%，对4批材料进行考察，首次可逆比容量的批间相对极差12%。以所制得的材料为活性物质，从负极物质涂布厚度、充放电制度、热处理和电解液添加剂等因素对负极板工艺进行了研究和优化。其中，循环前两次充放电制度改变能够在一定程度上提高电极的循环性能，在改变的充放电制度下极片的首次可逆比容量为1038mAhg-1，30次循环后为796mAhg-1，保持率为77%。热处理能够提高较厚极板的循环稳定性，对3mg负极物质的极片200℃热处理6h后经45次循环可逆比容量为548mAhg-1，保持率为85%。而碳酸亚乙烯酯的加入仅在一定程度上改善了极板的循环稳定性，但却较大幅度地降低了可逆比容量。对高容量钴酸锂-硅/石墨/碳方形523450锂离子电池的设计参数进行了研究和优化，并设计出较高容量的全电池。其首次容量为978mAh，20次循环后放电容量为862mAh，容量保持率为91%。该电池的充放电过程中无明显的充放电平台，只是放电时在3.5-3.3V之间电压变化较为平缓，而充电过程的电压平缓区在3.6-3.7V之间。而与石墨负极的相同规格全电池相比，放电容量方面要表现出明显的优势，在前13次循环中均超过石墨负极电池，但之后要略低于石墨负极电池的容量，因此循环稳定性还需进一步提高。

全文目录


摘要  4-5
ABSTRACT  5-10
第1章 绪论  10-21
  1.1 引言  10
  1.2 锂离子电池概况  10-15
    1.2.1 锂离子电池的工作原理  11-12
    1.2.2 锂离子电池正极材料研究  12-13
    1.2.3 锂离子电池负极材料研究  13-14
    1.2.4 锂离子电池负极材料产业化现状  14-15
  1.3 硅基材料研究和产业化进展  15-19
    1.3.1 硅基材料合金化机理研究  15
    1.3.2 硅基材料循环稳定性改善研究  15-17
    1.3.3 硅基材料产业化现状  17-19
  1.4 本文的研究目的和内容  19-21
第2章 实验材料与研究方法  21-29
  2.1 实验药品与仪器  21-22
  2.2 材料的制备方法  22-23
    2.2.1 球磨法制备500g微米尺度硅碳复合材料  22
    2.2.2 高温固相热解法制备5g和100g 硅/石墨/碳复合材料  22-23
  2.3 物理测试  23-25
    2.3.1 X 射线衍射（XRD）  23-24
    2.3.2 扫描电子显微镜（SEM）  24
    2.3.3 透射电子显微镜（TEM）  24
    2.3.4 四探针电阻率测试  24
    2.3.5 热失重测试  24-25
  2.4 电极制备及电池装配  25-27
    2.4.1 扣式电池电极制备  25
    2.4.2 扣式电池装配  25-26
    2.4.3 方形 523450全电池制造  26-27
  2.5 电化学性能测试  27-29
    2.5.1 恒电流充放电测试  27-28
    2.5.2 循环伏安测试  28
    2.5.3 交流阻抗测试  28-29
第3章 硅/石墨/碳材料的放大制备研究  29-48
  3.1 管式炉温度场对材料性能的影响研究  29-40
    3.1.1 保护气流量对炉膛温度场的影响研究  30-32
    3.1.2 炉膛温度场对硅/石墨/碳材料电子导电性的影响研究  32-33
    3.1.3 炉膛温度场对硅/石墨/碳材料电化学性能的影响研究  33-37
    3.1.4 保护气流量对硅/石墨/碳材料电化学性能的影响研究  37-40
  3.2 固相烧结材料的放大研究  40-46
    3.2.1 固相烧结 100g 硅/石墨/碳材料的温度参数研究  40-42
    3.2.2 硅/石墨/碳材料放大制备前后的性能差异研究  42-44
    3.2.3 制备100g硅/石墨/碳材料的批次性能考察  44-45
    3.2.4 100g硅/石墨/碳材料的倍率性能研究  45-46
  3.3 本章小结  46-48
第4章 硅/石墨/碳材料负极制备工艺研究  48-58
  4.1 负极物质涂布量对极板性能的影响研究  48-49
  4.2 充放电制度对极板性能的影响研究  49-52
  4.3 热处理对极板性能的影响研究  52-56
  4.4 碳酸亚乙烯酯电解液添加剂对极板性能的影响研究  56-57
  4.5 本章小结  57-58
第5章 基于硅/石墨/碳负极的全电池研究  58-71
  5.1 硅基负极全电池的化成和分容工艺研究  58-61
  5.2 硅基负极全电池的稳定性改善研究  61-67
    5.2.1 负极物质比例对全电池的性能影响研究  61-64
    5.2.2 芯腔厚度比对全电池的性能影响研究  64-66
    5.2.3 正负极容量比对全电池的性能影响研究  66-67
  5.3 石墨负极和硅/石墨/碳负极全电池的性能比较  67-69
  5.4 本章小结  69-71
结论  71-73
参考文献  73-81
致谢  81

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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术（直接发电） > 蓄电池
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