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CMC-CoFe₂O₄磁性吸附剂的制备及吸附回收磷的实验研究

作　者: 徐小明
导　师: 夏淑梅
学　校: 哈尔滨工程大学
专　业: 环境工程
关键词: CMC-CoFe2O4 吸附含磷废水磷的回收
分类号: X703
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

由于磷资源的缺乏与磷污染导致水体富营养化之间的矛盾，因此，寻找一种能将污水中的磷去除并加以回收利用的方法，既可以改善水质、减少污染，又可以实现磷的循环，缓解磷资源的缺乏状况。采用吸附法从废水中去除磷受到关注，然而，吸附法在实际应用中存在一系列的问题，其中吸附剂的解析、再生、固液分离、重复循环利用以及磷的回收成为难点。本文采用共沉淀法制备磁性羧甲基纤维素（CMC）-CoFe₂O₄复合材料，并以其为吸附剂采用吸附法处理含磷废水，并采用磁分离技术加以回收。考察了吸附反应时间、含磷废水的pH值、吸附剂投加量、含磷废水的初始浓度对吸附效果的影响，在最佳吸附条件下对吸附选择性以及吸附剂的解析和再生研究。以Ca5（OH）（PO4）3的形式回收解析后的磷。并对CMC-CoFe₂O₄进行了SEM、XRD、FT-IR表征。实验结果表明：磁性吸附剂的CMC与CoFe₂O₄最佳质量比为0.4:1，吸附饱和反应时间为90min，含磷废水的最佳初始pH值为2.5，吸附剂的最佳投加量为2.5g/L；通过对CMC-CoFe₂O₄吸附磷酸根的动力学方程的拟合结果可知，该吸附符合准二级动力学方程；通过对CMC-CoFe₂O₄吸附磷酸根等温式的拟合结果显示，不同温度下的吸附等温线均更符合Langmuir模型，升高温度有利于CMC-CoFe₂O₄对含磷废水的吸附；该吸附反应的吉布斯自由能ΔG为负值，表明吸附反应可以自发进行；该吸附剂对几种天然水体中常见阴和阳离子的吸附选择性表现为CO32->SO42->Cl-> NO3-；Mg2+>Ca2+>NH4+；阳离子>阴离子，且天然水体中阴离子和阳离子对吸附剂吸附含磷废水影响小。通过实验确定吸附剂的实际应用解析液的浓度为5%NaOH，最佳再生液组成为15%NaNO3，实际含磷解析液中磷的回收实验中，磷回收60min，Ca：P=2，pH=13，磷的初始浓度为50mg/L溶液，磷的回收率为96.65%，解析率为97.3%。SEM、XRD、FT-IR主要表征结果CMC-CoFe₂O₄为纯单一的尖晶石，吸附、解析、再生、磷的回收效果好。本文利用CMC-CoFe₂O₄磁性吸附剂在室温下以实验最佳吸附剂影响因素进行10mg/L的含磷废水进行吸附，去除率为95.24%，饱和吸附量为3.8096mg/g，剩余磷的浓度为0.0147mg/L，处理的含磷废水达到国家一级标准0.5mg/L，实验表明制备的CMC-CoFe₂O₄复合材料有效的实现吸附、解析、再生、重复循环利用。

全文目录

摘要  5-6
ABSTRACT  6-11
第1章绪论  11-21
  1.1 前言  11
  1.2 含磷废水的来源形态及危害  11-13
    1.2.1 含磷废水的来源  11-12
    1.2.2 废水中磷的形态  12
    1.2.3 含磷废水的危害  12-13
  1.3 污水除磷和回收磷的国内外研究现状  13-16
    1.3.1 化学沉淀法  13
    1.3.2 膜分离技术法  13-14
    1.3.3 生物除磷法  14-15
    1.3.4 吸附法  15-16
  1.4 尖晶石铁氧体复合材料的概述  16-19
    1.4.1 尖晶石铁氧体的结构  16-17
    1.4.2 尖晶石铁氧体的表面性质和吸附行为  17
    1.4.3 尖晶石铁氧体的制备方法  17-18
    1.4.4 纤维素-铁氧体复合材料的制备  18
    1.4.5 纤维素-铁氧体复合材料的应用  18-19
  1.5 本课题研究的背景和主要研究的内容  19-21
    1.5.1 本课题研究的背景  19
    1.5.2 本课题研究的内容  19-21
第2章实验材料和方法  21-30
  2.1 实验试剂及仪器  21
    2.1.1 实验试剂  21
  2.2 实验常用仪器设备  21-22
  2.3 材料制备  22-24
    2.3.1 尖晶石铁氧体的制备  22-23
    2.3.2 羧甲基纤维素-铁氧体复合材料的制备  23-24
  2.4 材料性能的表征方法  24
    2.4.1 扫描电镜分析（SEM）  24
    2.4.2 X 射线衍射法（XRD）  24
    2.4.3 红外光谱分析（FT-IR）  24
  2.5 CMC-CoFe_2O_4吸附磷的实验  24-29
    2.5.1 标准曲线的绘制  24-25
    2.5.2 CMC-CoFe_2O_4对含磷废水的吸附实验方法  25-28
    2.5.3 CMC-CoFe_2O_4吸附磁性效果图  28-29
  2.6 本章小结  29-30
第3章 CMC-CoFe_2O_4吸附磷实验的研究及表征  30-54
  3.1 CMC-CoFe_2O_4磁性纳米复合材料的表征  30-32
    3.1.1 纳米材料扫描电镜分析（SEM）  30-31
    3.1.2 纳米材料 X 射线衍射分析（XRD）  31
    3.1.3 红外光谱分析（FT-IR）  31-32
  3.2 吸附条件的确定  32-41
    3.2.1 不同 CMC 加入量对吸附磷性能的影响  32-34
    3.2.2 反应时间对吸附磷效果的影响  34-35
    3.2.3 含磷废水的 pH 值对吸附磷效果的影响  35-36
    3.2.4 吸附剂投加量对吸附磷效果的影响  36-38
    3.2.5 含磷废水中磷的初始浓度对吸附磷效果的影响  38-39
    3.2.6 CMC-CoFe_2O_4吸附含磷废水后扫描电镜分析（SEM）  39-40
    3.2.7 CMC-CoFe_2O_4吸附含磷废水后 X 射线衍射分析（XRD）  40
    3.2.8 CMC-CoFe_2O_4吸附含磷废水前后红外光谱分析（FT-IR）  40-41
  3.3 吸附动力学研究  41-46
  3.4 吸附等温线研究  46-49
    3.4.1 吸附量的计算  46
    3.4.2 吸附等温式  46-49
  3.5 热力学分析  49-51
  3.6 吸附选择性研究  51-53
  3.7 本章小结  53-54
第4章吸附剂的解吸和再生及磷回收的研究  54-67
  4.1 吸附剂的解析和再生  54-61
    4.1.1 吸附剂的解析  54-55
    4.1.2 CMC-CoFe_2O_4解析后扫描电镜分析（SEM）  55-56
    4.1.3 吸附剂的再生  56-59
    4.1.4 CMC-CoFe_2O_4再生后扫描电镜分析（SEM）  59-60
    4.1.5 CMC-CoFe_2O_4再生后 X 射线衍射分析（XRD）  60
    4.1.6 CMC-CoFe_2O_4再生后的红外光谱分析（FT-IR）  60-61
  4.2 磷的回收  61-65
    4.2.1 Ca：P 对回收磷的影响  61-62
    4.2.2 Ca：P = 2 的羟基磷灰石 XRD 表征  62-63
    4.2.3 pH 值对磷回收率的影响  63-64
    4.2.4 含磷废水中磷的初始浓度对磷回收率的影响  64-65
    4.2.5 实际含磷解析液中磷的回收  65
  4.3 本章小结  65-67
结论  67-68
参考文献  68-73
致谢  73

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