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层状双氢氧化物复合材料在生物法水处理中的应用

作　者: 姜福娇
导　师: 杨亲正
学　校:
专　业: 生物化工
关键词: 层状双氢氧化物溶菌酶氧化石墨烯卟啉复合材料水处理
分类号: X703.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2014年
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内容摘要

当今社会，水资源的污染问题日益严重，污水中的污染物成分也日渐复杂，生物法水处理技术以其低成本、高效率、多功能、工艺简单、操作方便和无二次污染等显著的优势而备受青睐。本文利用镁铝硝酸型层状双氢氧化物(MgAl-NO3-LDH)作为载体制备了LDH/溶菌酶、LDH/GO和LDH/GO/FeP三种纳米复合材料，尝试将其作为新型的生物法处理技术应用到污水处理领域中。实验研究及结果如下：(1)首先，采用共沉淀法制备了MgAl-NO3-LDH，XRD显示LDH晶相单一，形成良好的晶体结构。然后，利用LDH层间阴离子可交换的特性，通过调节插层过程的PH值，将溶菌酶插层到MgAl-LDH层间，制备了基于层状双氢氧化物和生物物质的LDH/溶菌酶复合材料。通过X-射线衍射、傅里叶红外光谱对其结构进行表征，数据表明溶菌酶成功地插层到了LDH中。使用LDH/溶菌酶对金黄色葡萄球菌进行除菌研究，效果良好，抗菌性能受LDH/溶菌酶的质量比和含菌水溶液的pH值影响。LDH/溶菌酶(1:0.5)纳米复合材料在PH=3~9的范围内除菌效率始终超过94%，且该材料在研究期间可以重复利用，不用更换。因此，鉴于其良好的杀菌活性和无污染性，它将成为生物酶法处理污水的一种潜在的新型消毒剂。(2)采用LBL法将主板带正电荷的LDH和带负电荷的氧化石墨烯(GO)层层自组装到ITO玻璃基底的表面，制得LDH/GO复合膜电极，并以该电极作为阳极构建了环境友好型反应器——双室微生物燃料电池(MFC)。UV-vis显示LDH和GO通过层层自组装技术成功修饰在了ITO基底电极上。通过AFM表面形貌分析，发现LDH/GO复合膜是一种平整均匀的纳米厚度的薄膜。利用CV、EIS和极化曲线对LDH/GO复合膜电极的电化学性能进行测试。结果表明，LDH/GO复合膜修饰电极具有较好的电化学性质，能够提高电子传递速率，降低电极界面电阻。相较于裸ITO电极的界面电阻Rct值7028，(LDH/GO)n(n=10,20,30)修饰电极的Rct分别降低到1559、2068和1745，MFC的功率提高了多达66%的增幅。(3)利用带正电荷的LDH和带负电荷的GO之间的静电作用以及具有大π结构的GO和金属铁卟啉(FeP)之间的共轭作用，制备了LDH/GO/FeP纳米复合膜材料，并将三者修饰的复合膜电极作为阴极构建MFC反应器。LDH/GO/FeP复合膜的表面形貌显示为纳米厚度的均匀薄膜。XRD和UV-vis显示LDH、GO和FeP通过LBL和π-π作用被成功地组装在ITO电极上。CV、EIS和极化曲线结果表明，LDH/GO/FeP复合膜电极的电子传递能力得到提高，界面电阻降低。当LDH/GO/FeP复合膜电极作为MFC阴极时，还可催化还原O2，加快反应速率，全面提高了MFC的产电能力，功率增幅约36%。

全文目录

摘要  9-11
ABSTRACT  11-13
第1章绪论  13-21
  1.1 课题背景  13-14
    1.1.1 水污染问题  13
    1.1.2 水处理方法  13
    1.1.3 生物法处理污水概述  13-14
    1.1.4 微生物燃料电池概述  14
  1.2 纳米材料 LDH 的概述  14-15
  1.3 LDH 在处理污水方面的应用前景  15-16
  1.4 制备 LDH 复合材料的理论基础  16-17
  1.5 石墨烯及其复合材料的概述  17-19
    1.5.1 石墨烯/金属氧化物  18
    1.5.2 石墨烯/高聚合物  18-19
    1.5.3 石墨烯/生物物质  19
  1.6 研究目的及内容  19-21
    1.6.1 研究目的和意义  19-20
    1.6.2 研究内容及创新性  20-21
第2章 LDH/溶菌酶纳米复合物的制备及除菌研究  21-35
  2.1 前言  21-24
    2.1.1 层状双氢氧化物的结构和性质  21-22
    2.1.2 层状双氢氧化物的制备  22-23
    2.1.3 层状双氢氧化物的插层  23-24
  2.2 实验材料与仪器  24
    2.2.1 实验材料  24
    2.2.2 实验仪器  24
  2.3 制备方法  24-25
    2.3.1 MgAl-LDH 的制备  24-25
    2.3.2 LDH/溶菌酶复合材料的制备  25
  2.4 实验方法  25-26
    2.4.1 LDH/溶菌酶的酶活力的测定  25
    2.4.2 LDH/溶菌酶对细菌生长的抑制作用  25
    2.4.3 LDH/溶菌酶对细菌的去除作用  25-26
  2.5 表征方法  26
  2.6 结果与讨论  26-33
    2.6.1 LDH/溶菌酶复合物的表征  26-28
    2.6.2 LDH/溶菌酶除菌性能  28-32
    2.6.3 LDH/溶菌酶除菌性能的机理  32-33
  2.7 小结  33-35
第3章 LDH/石墨烯修饰电极在 MFC 中的应用  35-47
  3.1 前言  35-37
    3.1.1 MFC 阳极修饰材料的研究  35
    3.1.2 石墨烯的概述  35-36
    3.1.3 层层自组装  36-37
  3.2 实验材料、仪器  37-38
    3.2.1 实验材料  37-38
    3.2.2 实验仪器  38
  3.3 MFC 反应器的构建和运行  38-40
    3.3.1 MFC 营养液的配制  38-39
    3.3.2 反应器的构建和运行  39-40
  3.4 电极制备  40-41
    3.4.1 LDH 和 GO 悬液的制备  40
    3.4.2 LBL 制备 GO/LDH 膜电极  40-41
  3.5 测试方法  41
  3.6 结果与讨论  41-46
    3.6.1 膜电极的形貌表征  41-42
    3.6.2 UV-vis 光吸收性能  42-43
    3.6.3 循环伏安(CV)  43-44
    3.6.4 电化学阻抗(EIS)  44-45
    3.6.5 极化曲线  45-46
  3.7 小结  46-47
第4章 LDH/石墨烯/卟啉修饰电极在 MFC 中的应用  47-59
  4.1 前言  47-49
    4.1.1 MFC 阴极修饰材料的研究  47
    4.1.2 卟啉的概述  47-49
    4.1.3 制备 LDH/石墨烯/卟啉复合材料的理论基础  49
    4.1.4 LDH、石墨烯和卟啉复合材料在电化学中的研究  49
  4.2 实验材料与仪器  49-51
    4.2.1 实验材料  49-50
    4.2.2 实验仪器  50-51
  4.3 MFC 反应器的构建和运行  51
  4.4 电极制备  51
    4.4.1 MgAl-NO3-LDH 的剥落  51
    4.4.2 制备氧化石墨烯和卟啉悬液  51
    4.4.3 LDH/GO/FeP 复合膜的 LBL 组装  51
  4.5 测试方法  51-52
  4.6 结果与讨论  52-58
    4.6.1 形貌结构分析  52-54
    4.6.2 光吸收性能  54-55
    4.6.3 电化学性能  55-56
    4.6.4 界面电化学特性分析  56-57
    4.6.5 极化曲线  57-58
  4.7 小结  58-59
第5章结论与展望  59-61
  5.1 结论  59-60
  5.2 前景展望  60-61
参考文献  61-67
致谢  67-69
在学期间主要科研成果  69

层状双氢氧化物复合材料在生物法水处理中的应用

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