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棉用耐久环保型阻燃剂的制备及应用

作　者: 孔佩佩
导　师: 李文霞
学　校: 北京服装学院
专　业: 纺织化学与染整工程
关键词: 六氯环三磷腈阻燃剂棉织物无醛阻燃性能
分类号: TS195.24
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

随着火灾给人们带来越来越严重的损失和危害，阻燃技术已引起世界各国的高度重视。全世界每年由纺织品引起的火灾约占火灾总量的50%。在常用纤维中，棉的限氧指数LOI最低，只有18.0，属易燃纤维，极易引起火灾，因此，对棉织物进行阻燃整理显得尤为重要。本课题以六氯环三磷腈(HCCTP)、丙烯酰胺和亚磷酸二乙酯为原料，制备出一种新型棉用耐久无醛阻燃剂。在反应物质的量比、反应时间和反应温度等单因素合成实验的基础上，利用正交实验获得最优合成条件。并用红外光谱(IR)和核磁共振(31P-NMR)谱对阻燃剂的结构进行了表征。将合成的阻燃剂用于棉织物的阻燃整理，探讨了阻燃剂用量、焙烘温度、焙烘时间和整理液pH值对阻燃效果的影响，并采用正交实验优化了阻燃整理工艺。同时利用垂直燃烧法、极限氧指数法对整理织物的阻燃性能进行了测试，结果表明：整理织物的阻燃性能优良，达B1级；极限氧指数达26.4。同时从TGA热分析结果看出：与原样相比，整理织物各阶段的裂解温度明显降低，残渣量由12.10%升至34.28%，有效地提高了织物的阻燃性能。从SEM结果可知，合成的阻燃剂有效地包覆在织物表面形成细密的炭化层，降低了火焰的蔓延，隔断了燃烧反应。另外，本课题还对整理织物的径向断裂强力、白度和耐洗性进行了测试，结果表明：经阻燃整理后，对织物各项应用性能影响较小，整理织物经12次洗涤后仍能达到B2级，表明所制阻燃剂整理的棉织物具有良好的耐洗性。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-9
第1章引言  9-10
第2章文献综述  10-30
  2.1 阻燃纺织品  10-12
    2.1.1 纺织品阻燃发展简史  10-11
    2.1.2 纺织品阻燃的重要性  11-12
  2.2 棉织物的阻燃  12-14
    2.2.1 纤维的燃烧过程  12-13
    2.2.2 棉织物的燃烧  13-14
  2.3 阻燃剂的阻燃作用  14-16
    2.3.1 吸热作用  15
    2.3.2 覆盖保护作用  15-16
    2.3.3 抑制链反应作用  16
    2.3.4 气体稀释作用  16
    2.3.5 微粒表面效应  16
  2.4 纺织品阻燃剂及其阻燃机理  16-24
    2.4.1 无机阻燃剂  16-17
    2.4.2 有机磷系  17-19
    2.4.3 卤系  19
    2.4.4 阻燃剂协效作用  19-21
    2.4.5 环状磷腈衍生物的阻燃剂  21-24
  2.5 纺织品阻燃剂的引入方法  24-27
    2.5.1 纤维的阻燃处理  24-25
    2.5.2 织物的阻燃整理  25-27
  2.6 棉用阻燃剂的选择原则  27
  2.7 棉用阻燃剂的研究现状  27-29
    2.7.1 阻燃整理存在的问题  27-28
    2.7.2 阻燃剂的研究方向  28-29
  2.8 课题研究思路  29-30
第3章实验部分  30-38
  3.1 实验药品与仪器  30-31
    3.1.1 实验药品  30
    3.1.2 实验仪器  30-31
  3.2 原料测定  31
  3.3 阻燃剂的合成  31-33
    3.3.1 合成原理  31-32
    3.3.2 合成实验  32-33
  3.4 阻燃剂结构表征  33
    3.4.1 IR 测试  33
    3.4.2 NMR 测试  33
  3.5 阻燃整理工艺  33
  3.6 阻燃织物阻燃性能测试  33-36
    3.6.1 垂直燃烧性能测试  33-34
    3.6.2 极限氧指数测试  34-35
    3.6.3 阻燃织物热分析  35-36
    3.6.4 扫描电镜分析（SEM）  36
  3.7 阻燃织物服用性能测试  36-38
    3.7.1 阻燃织物断裂强力测试  36-37
    3.7.2 阻燃织物白度测试  37
    3.7.3 阻燃织物增重率测试  37
    3.7.4 整理织物手感的测试  37
    3.7.5 阻燃织物耐洗性测试  37-38
第4章结果与讨论  38-54
  4.1 原料测定结果  38-42
    4.1.1 亚磷酸二乙酯的测定结果  38-40
    4.1.2 丙烯酰胺的测定结果  40-41
    4.1.3 六氯环三磷腈的测定结果  41-42
  4.2 阻燃剂的合成  42-46
    4.2.1 中间体的合成  42-43
    4.2.2 阻燃剂的合成  43-46
  4.3 阻燃剂的结构表征  46-48
    4.3.1 中间体的 IR 谱图  46
    4.3.2 阻燃剂 IR 谱图  46-47
    4.3.3 阻燃剂31P-NMR 谱图  47-48
  4.4 整理条件对阻燃织物阻燃效果的影响  48-51
    4.4.1 阻燃剂用量  48
    4.4.2 交联剂的用量  48-49
    4.4.3 整理液 pH  49
    4.4.4 焙烘温度  49-50
    4.4.5 整理工艺的正交实验  50-51
  4.5 整理织物阻燃性能测试结果  51-54
    4.5.1 热解重量分析结果  51-52
    4.5.2 扫描电镜分析结果  52
    4.5.3 耐洗性测试结果  52-54
第5章结论  54-55
参考文献  55-58
攻读硕士学位期间发表的学术论文  58-59
致谢  59

棉用耐久环保型阻燃剂的制备及应用

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