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钠离子特性吸附剂的制备及应用于钨酸铵溶液深度除钠的研究

作　者: 杨茂峰
导　师: 赵中伟
学　校: 中南大学
专　业: 冶金工程
关键词: 钨酸铵深度除钠特性Na吸附剂 Na1+xAlxTi2-x（PO4）3
分类号: TF841.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

摘要：目前钨冶炼主流工艺为：首先将钨矿物分解为钨酸钠,然后再经离子交换法实现钨钠分离,并制得合格APT。但由于最终钨制品对钠含量有严格要求,因此需要严格控制离子交换转型所得钨酸铵溶液中的钠含量。而为了这个目的工业上不得不耗费大量纯水来冲洗树脂间的夹带钠,这将产生大量废水,同时产生低钨废水不利于有效回收这部分钨；另外解吸时需使用精制低钠的氯化铵配制解吸剂,这将使成本增加。因此若能适当放开对离子交换转型所得钨酸铵中钠含量的严格控制,而后再设法高效从钨酸铵溶液中分离钠,这将对钨冶金的节能减排具有重大意义。针对存在大量NH4+的钨酸铵溶液,要从中分离Na+需要吸附剂具有特性吸附能力,为此本文合成了对钠离子有特性吸附能力的吸附剂Na1+xAlxTi2-x(PO4)3(NATP),并研究了在最佳合成条件下制备的Na1.6Al0.6Ti1.4(PO4)3的吸附性能。其表观交换容量为25.24mg·g-1,对Na+的吸附在10min左右可达平衡,提高pH有利于交换反应的进行,并且NATP具有良好的循环性能,对Na+交换的吸附热力学表明,其符合Langmuir模型,吸附过程为吸热过程；动力学研究表明,其符合准二级动力学模型,控速步骤为扩散控制。使用合成的NATP在工业钨酸铵料液中进行除钠,表明在吸附剂添加量为理论量1.0倍,反应时间为15min,温度为25℃时除钠率均达98%以上,且其在较大浓度范围内均有良好的适用性,在正常温度范围内对除钠效果影响不大。最后结晶APT光谱分析表明主要杂质符合APT-0标准。图41幅,表22个,参考文献87篇

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-9
1 文献综述  9-18
  1.1 前言  9
  1.2 钨矿物原料的分解方法  9-12
  1.3 纯钨化合物的制取方法  12-15
    1.3.1 钨酸钠溶液直接酸转型沉法  13
    1.3.2 人造白钨转型法  13-14
    1.3.3 萃取转型法  14
    1.3.4 离子交换法  14-15
  1.4 转型除钠存在的问题  15-16
  1.5 课题的提出  16-18
2 实验材料和实验方法  18-22
  2.1 实验试剂  18
  2.2 实验仪器及设备  18-19
  2.3 实验分析方法  19-20
  2.4 实验方法  20-22
    2.4.1 实验溶液的配制  20
    2.4.2 吸附实验  20-21
    2.4.3 解吸循环实验  21-22
3 钠离子特性吸附剂Na_(1+x)Al_xTi_(2-x)(PO_4)_3的合成与表征  22-36
  3.1 特性吸附剂的制备及表征  22-31
    3.1.1 掺杂Al对吸附容量的影响  24-30
    3.1.2 造孔剂添加量对吸附容量的影响  30-31
  3.2 玻璃体的酸浸出  31-35
    3.2.1 盐酸浓度对浸出的影响  32
    3.2.2 浸出时间对浸出的影响  32-33
    3.2.3 酸浸前后NATP的结构表征  33-35
  3.3 本章小结  35-36
4 吸附剂的吸附性能  36-59
  4.1 平衡时间及吸附容量的测定  36-38
    4.1.1 平衡时间的测定  36-37
    4.1.2 吸附剂的pH滴定  37-38
  4.2 pH对吸附的影响  38-40
  4.3 吸附剂的选择性  40-41
  4.4 吸附等温线研究  41-47
    4.4.1 吸附等温线的类型  41-43
    4.4.2 Na在NATP上的吸附等温线  43-46
    4.4.3 热力学参数计算  46-47
  4.5 吸附动力学研究  47-54
    4.5.1 动力学模型  47-48
    4.5.2 溶液浓度的影响  48-51
    4.5.3 反应温度的影响  51-54
  4.6 吸附剂解吸-转型-再生研究  54-55
    4.6.1 解吸剂浓度的影响  54-55
    4.6.2 解吸时间的影响  55
  4.7 吸附剂循环实验研究  55-56
  4.8 吸附剂溶损行为研究  56-57
  4.9 本章小结  57-59
5 NATP吸附剂处理工业钨酸铵料液的实验  59-64
  5.1 吸附剂用量的影响  59-60
  5.2 反应时间的影响  60
  5.3 反应温度的影响  60-61
  5.4 杂质钠离子浓度的影响  61
  5.5 APT结晶实验  61-63
  5.6 本章小结  63-64
6 结论与展望  64-66
  6.1 结论  64
  6.2 展望  64-66
参考文献  66-72
攻读学位期间主要的研究成果  72-73
致谢  73

钠离子特性吸附剂的制备及应用于钨酸铵溶液深度除钠的研究

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