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碱性热压氧化处理含钌王水不溶物的研究

作　者: 钟良
导　师: 杨天足
学　校: 中南大学
专　业: 有色金属冶金
关键词: 碱性热压氧化浸出氧化剂含钌王水不溶物还原沉淀
分类号: TF838
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

摘要：含钌王水不溶物中的钌属于贵金属,目前对于钌的提取采用的是碱熔融方法,但在火法熔炼过程中坩埚容易被腐蚀,并且该方法存在能耗高,钌难以完全熔出,熔炼渣处理繁琐等问题。本文针对含钌王水不溶物的难处理现状,在热力学分析的基础上,提出了碱性热压氧化浸出工艺来处理含钌王水不溶物；主要研究内容和结论如下：采用以氯酸钠或次氯酸钠作氧化剂的碱性热压氧化方法处理含钌王水不溶物,得到含钌的碱性浸出液和铅、铋热压氧化渣,实现了含钌王水不溶物中钌与铅、铋的初步分离；并详细考察了碱性热压氧化浸出过程中,搅拌速率、反应温度、浸出剂浓度、反应时间,液固比等因素对钌浸出率的影响,得出了在有搅拌的情况下,以氯酸钠和次氯酸钠作氧化剂时采用碱性热压氧化法处理含钌王水不溶物的最佳工艺条件为：温度220℃、反应时间4h、氢氧化钠浓度2mol/L、氯酸钠浓度lmol/L、液固比120：1和温度200℃、反应时间4h、氢氧化钠浓度2mol/L、次氯酸钠浓度0.485mol/L、液固比120：1；在上述的最佳条件下,钌的浸出率分别是：91.24%和99.75%。然后利用在碱性条件下,热压碱浸液中的钌容易被还原成Ru(OH)4的化学性质,详细研究了起始pH值、还原剂用量、反应温度、时间对无水乙醇和水合肼还原沉钌过程的影响。当还原剂无水乙醇和水合肼的用量为理论用量的10.13和50.51倍,反应温度分别为25℃和80℃,时间120mmin、起始pH≈13时,热压碱浸液中的钌将有效地转化成黑褐色沉淀,达到高效回收钌的目标。研究表明,采用碱性热压氧化法处理含钌王水不溶物时,可以有效地溶解出钌,解决了火法熔炼过程中钌熔出不完全、设备腐蚀等问题。图39幅,表14个,参考文献77篇

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-7
目录  7-10
1 文献综述  10-28
  1.1 钌的性质与用途  10-12
    1.1.1 钌的性质  10-11
    1.1.2 钌的用途  11-12
  1.2 钌的资源、储量及产品价格  12-13
  1.3 含钌王水不溶物的预处理及分离工艺  13-21
    1.3.1 含钌王水不溶物的预处理工艺  14-17
    1.3.2 含钌王水不溶物的分离工艺  17-21
  1.4 钌精炼工艺  21-23
    1.4.1 蒸馏—浓缩—氯化铵沉淀  22
    1.4.2 Na_2S沉淀富集—二段蒸馏精炼工艺  22-23
  1.5 加压氧化方法的研究进展  23-26
    1.5.1 加压氧化浸出工艺概述  23-24
    1.5.2 碱性加压氧化工艺的研究进展  24-26
  1.6 本课题的提出  26-28
    1.6.1 课题的提出  26-27
    1.6.2 本课题研究的主要内容  27-28
2 实验方法  28-34
  2.1 实验原料、试剂及主要设备  28-29
    2.1.1 实验原料  28-29
    2.1.2 实验试剂  29
    2.1.3 实验主要仪器及设备  29
  2.2 实验过程  29-32
    2.2.1 碱性体系热压氧化处理含钌王水不溶物  30
    2.2.2 还原沉淀法回收热压浸出液中的钌  30-31
    2.2.3 硝酸溶解除杂  31-32
  2.3 分析及数据处理  32-34
    2.3.1 化学分析  32-33
    2.3.2 XRD物相分析  33
    2.3.3 数据处理  33-34
3 碱性热压氧化浸出过程中金属热力学分析  34-45
  3.1 电位-pH图绘制  34-35
  3.2 金属配合物物种分布计算  35
  3.3 碱性热压氧化浸出过程中主要金属的行为分析  35-44
    3.3.1 碱性热压氧化浸出过程中钌的行为分析  36-39
    3.3.2 氧化剂(ClO_3~-或ClO~-)热力学分析  39
    3.3.3 碱性热压氧化浸出过程中铅、铋的行为分析  39-44
  3.4 本章小结  44-45
4 碱性热压氧化处理含钌王水不溶物的研究  45-58
  4.1 碱性体系氧化浸出含钌王水不溶物探索实验  45-47
    4.1.1 氢氧化钠体系氧化浸出实验探索  45-46
    4.1.2 氢氧化钠体系热压氧化浸出实验探索  46
    4.1.3 方案的选择  46-47
  4.2 碱性热压氧化处理含钌王水不溶物的研究  47-56
    4.2.1 液固比对碱性热压氧化浸出过程的影响  47-49
    4.2.2 反应时间对碱性热压氧化浸出过程的影响  49-51
    4.2.3 氧化剂浓度对碱性热压氧化浸出过程的影响  51-52
    4.2.4 反应温度对碱性热压氧化浸出过程的影响  52-54
    4.2.5 氢氧化钠浓度对碱性热压氧化浸出过程的影响  54-56
    4.2.6 搅拌对碱性热压氧化浸出过程的影响  56
  4.3 本章小结  56-58
5 还原沉淀法回收热压浸出液中钌的实验研究  58-71
  5.1 还原沉钌的理论分析  58-59
  5.2 还原剂的选择及还原沉淀探索实验  59-61
    5.2.1 还原剂的选择  59-60
    5.2.2 还原沉淀的探索实验  60-61
  5.3 无水乙醇还原沉淀的影响因素实验研究  61-64
    5.3.1 pH对还原沉淀率的影响  61-62
    5.3.2 反应温度对还原沉淀率的影响  62
    5.3.3 无水乙醇用量对还原沉淀率的影响  62-63
    5.3.4 反应时间对还原沉淀率的影响  63-64
  5.4 水合肼还原沉淀的影响因素实验研究  64-69
    5.4.1 pH对还原沉淀率的影响  64-65
    5.4.2 反应温度对还原沉淀率的影响  65-66
    5.4.3 水合肼用量对还原沉淀率的影响  66-68
    5.4.4 反应时间对还原沉淀率的影响  68-69
  5.5 还原沉淀硝酸溶解除杂  69-70
  5.6 本章小结  70-71
6 结论与建议  71-73
  6.1 结论  71-72
  6.2 建议  72-73
参考文献  73-78
攻读学位期间主要的研究成果  78-79
致谢  79

碱性热压氧化处理含钌王水不溶物的研究

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