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热电还原法制备铝钪合金的研究

作　者: 刘贵清
导　师: 韩庆
学　校: 东北大学
专　业: 化学工程
关键词: 热电还原熔盐性质铝钪合金氧化钪电化学
分类号: TF821
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

铝钪合金材料具有重量轻、强度大、塑性高、耐高温、耐腐蚀和焊接性好等优点,在航空、航天、军工、体育器材及高科技领域中得到了广泛的应用。目前,生产铝钪合金的方法主要有对掺法、金属热还原法和熔盐电解法。其中对掺法金属烧损大,成本高,金属热还原法工艺复杂,熔盐电解法电流效率普遍较低。本文研究了以氧化钪为原料,在nNaF·AIF3-NaCl-KCl熔盐电解质体系中采用锶热还原与电还原相结合制备铝钪合金的工艺,并将其命名为热电还原法。研究了：nNaF·AlF3(60wt%)-NaCl(20wt%)-KCl(20wt%)体系的初晶温度、密度、电导率等熔盐物理化学性质,测定了氧化钪和氧化锶在该体系的的溶解度。结果表明,当加入0～3wt%氧化钪,初晶温度从735℃降到705℃,900℃时熔盐密度约为1.84g·cm-3,电导率从2.54S·cm-1降到2.48S·cm-1；当加入0～4wt%氧化锶,初晶温度从735℃降到682℃,900℃时密度在1.82g·cm-3左右,电导率从2.54S·cm-1降到2.35S·cm"1。冰晶石的分子比越小,温度越高,氧化钪和氧化锶的溶解度越大。采用热力学方法分析计算了热电还原过程中可能发生的各类反应。结果表明,在900℃下,锶可以在铝熔体中还原Sc2O3,采用活性阳极(石墨)时Sc2O3的理论分解电压高于SrO。进行了热还原和电解实验,证实了在铝熔体中锶能够还原Sc2O3,正常电解时,先电解还原电解质中溶解的SrO,然后金属Sr还原Sc2O3,同时也存在Sc2O3直接得到电子生成Sc的过程。熔盐体系的循环伏安实验表明在以铝液为参比电极时,熔盐中锶比钪优先析出。热电还原制备铝钪合金的工艺研究结果表明,铝钪合金中钪含量与冰晶石的分子比成反比,并随着电解温度的升高及电解时间的延长而升高。确定了最佳的热电还原工艺参数：槽电压2.5V,冰晶石分子比2.2,电解温度900℃,电解时间60min。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-8
目录  8-11
第1章绪论  11-25
  1.1 钪的主要性质与应用  11-12
    1.1.1 钪的性质  11
    1.1.2 钪的资源与应用  11-12
  1.2 铝钪合金  12-15
    1.2.1 铝钪合金的相图  12-13
    1.2.2 铝钪合金的性能  13
    1.2.3 铝钪合金的应用  13-15
  1.3 铝钪中间合金的制备  15-23
    1.3.1 对掺法制取铝钪中间合金  15-16
    1.3.2 金属热还原法制取铝钪中间合金  16-19
    1.3.3 熔盐电解法制取铝钪中间合金  19-23
  1.4 本论文选题意义及研究内容  23-25
第2章熔盐电解质体系的选择及物理化学性质的研究  25-47
  2.1 引言  25
  2.2 熔盐电解质体系的选择  25-26
  2.3 Sc_2O_3、SrO在熔盐电解质体系中溶解度的研究  26-30
    2.3.1 实验原理  26-27
    2.3.2 结果与讨论  27-30
  2.4 nNaF·AlF_3-NaCl-KCl系熔盐体系初晶温度的研究  30-35
    2.4.1 实验装置与操作  31-33
    2.4.2 结果与讨论  33-35
  2.5 nNaF·AlF_3-NaCl-KCl系熔盐体系密度的研究  35-40
    2.5.1 实验原理与装置  36-37
    2.5.2 实验测试方法  37
    2.5.3 结果与讨论  37-40
  2.6 nNaF·AlF3-NaCl-KCl系熔盐体系电导率的研究  40-45
    2.6.1 实验原理与装置  41-42
    2.6.2 实验方法  42-43
    2.6.3 结果与讨论  43-45
  2.7 本章小结  45-47
第3章热力学计算及电极反应机理的研究  47-59
  3.1 引言  47
  3.2 金属热还原反应△G_T~θ的计算  47-50
    3.2.1 金属热还原反应△G_T~θ的计算方法  47-48
    3.2.2 Al_3Sc吉布斯生成自由能数据估算  48-49
    3.2.3 △G_T~θ的计算结果  49-50
  3.3 理论分解电压的计算  50-52
    3.3.1 理论分解电压的计算原理  50-51
    3.3.2 采用活性阳极时各物质的理论分解电压  51-52
  3.4 热还原与电解实验  52-54
    3.4.1 实验方法及装置  53-54
    3.4.2 结果与讨论  54
  3.5 熔盐体系电化学的研究  54-58
    3.5.1 实验装置  54-55
    3.5.2 实验原理及过程  55-56
    3.5.3 结果与讨论  56-58
  3.6 本章小结  58-59
第4章热电还原法制备铝钪合金的工艺研究  59-69
  4.1 引言  59
  4.2 实验原料及装置  59-61
    4.2.1 实验原料  59
    4.2.2 Al-Sr合金的制备  59-60
    4.2.3 实验装置  60-61
  4.3 实验  61-63
    4.3.1 实验方法  61
    4.3.2 合金中钪含量的检测  61-63
  4.4 结果与讨论  63-65
    4.4.1 冰晶石分子比对合金中钪含量的影响  63
    4.4.2 电解温度对铝钪合金中钪含量的影响  63-64
    4.4.3 电解时间对铝钪合金中钪含量的影响  64-65
  4.5 合金电镜分析  65-68
    4.5.1 实验操作  65
    4.5.2 结果与讨论  65-68
  4.6 本章小结  68-69
第5章结论  69-71
参考文献  71-77
致谢  77

热电还原法制备铝钪合金的研究

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