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高砷冶金废料的回收与综合利用

作　者: 贾海
导　师: 唐新村
学　校: 中南大学
专　业: 有机化学
关键词: 冶金废料 梯度氧化酸浸 铅精矿 萃取 稳定化
分类号: X756
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


目前,市场上有大量高砷冶金废料,冶炼烟灰所占比例较大,铅铜冶炼每年产生的高砷烟灰就大于150万吨,除了砷含量较高,Cu、Zn等有色金属及Ag等贵重金属也有相当比例的含量。由于现有技术在适应性、安全性、环保方面存在局限,开发一种高效、环保、适应性强的工艺流程,将产生巨大的经济效益和社会效益。中南大学组织相关领域的课题组,围绕“无污染、资源化、洁净化、短流程”等主题展开了系统的试验研究。以高砷烟灰为原料,开发出了近沸点热压水浸-梯度氧化酸浸结合的除砷技术。结合分段萃取分离铜锌-含砷废水处理及含砷废渣稳定化的联合技术,可以得到高纯As2O3、铅精矿产品、As含量达标废水、及安全的含砷废渣。采用近沸点热压水浸,将游离态氧化砷浸出,减小后续酸浸负担,考察反应时间、温度和液固比对As浸出率的影响。通过浓缩结晶制备出高纯度的As2O3,杂质元素含量不足1%。采用梯度氧化酸浸工艺对水浸渣脱砷,考察H2SO4浓度,H202加入量,反应温度及反应时间对As浸出率的影响,分别确定了低酸度和高酸度脱砷流程的工艺参数。酸浸过后,所得铅精矿中As含量降至1.0%,Pb含量提高至68.2%。对一段酸浸浸出液,用N902萃取Cu,使Cu、Zn分离,再用P204萃取Zn, Cu、Zn从浸出液中分离。通过单因素实验,确定了最佳的萃取与反萃工艺。Cu、Zn的萃取率分别达到了96.35%和96.38%,反萃率为94.9%和99%。对含砷废水采用FS和PFS联用的除砷工艺,通过单因素实验确定不同阶段的最佳工艺参数,使得FS初步除砷后,As含量从6.4g/L降至0.5mg/L以下,满足废水排放要求；PFS深度除砷后,As含量降至0.01mg/L以内,满足饮用水中As含量要求。整个工艺流程不但确保了物料脱砷的彻底性,同时还实现了As的资源化回收。结合废水及废渣的处理,可实现高砷冶金废料的无害化、资源化洁净生产,为工业化生产提供了新的技术方案。

全文目录


摘要  4-5
ABSTRACT  5-7
目录  7-10
1 综述  10-25
  1.1 砷  10-15
    1.1.1 砷元素的发现和历史  10
    1.1.2 砷的物理和化学性质  10
    1.1.3 砷的毒性  10-11
    1.1.4 砷的用途  11-15
  1.2 固体含砷废料脱砷方法  15-19
    1.2.1 固体含砷废料的产生  15-16
    1.2.2 火法脱砷  16-17
    1.2.3 湿法脱砷  17-19
    1.2.4 火法与湿法联用脱砷  19
  1.3 含砷废水的除碑方法  19-24
    1.3.1 含砷废水的产生  20
    1.3.2 化学法(沉淀法)  20-21
    1.3.3 吸附法  21
    1.3.4 生物法  21-22
    1.3.5 萃取法  22-23
    1.3.6 膜分离法  23
    1.3.7 电吸附法  23-24
  1.4 针对高砷废料综合处理的技术目标与思路  24-25
    1.4.1 技术目标  24
    1.4.2 思路  24-25
2 近沸点热压水浸及梯度氧化酸浸  25-43
  2.1 引言  25
  2.2 实验试剂与仪器  25-27
    2.2.1 实验试剂  25-26
    2.2.2 实验仪器  26
    2.2.3 样品的制样流程  26-27
  2.3 试验样品的性质分析  27-29
    2.3.1 原样的粒度分析  27
    2.3.2 原样的XRD物相分析  27-28
    2.3.3 原样的ICP成分分析  28-29
  2.4 近沸点热压水浸  29-33
    2.4.1 水浸原理与流程  29-30
    2.4.2 浸出温度的确定  30-31
    2.4.3 浸出时间的确定  31
    2.4.4 液固比的确定  31-32
    2.4.5 As_2O_3产品制备  32-33
  2.5 梯度氧化酸浸  33-43
    2.5.1 酸浸原理与流程  33-35
    2.5.2 酸性含砷溶液中AsH_3形成的热力学分析  35-38
    2.5.3 浸出时间的确定  38-39
    2.5.4 浸出温度的确定  39-40
    2.5.5 过氧化氢浓度的确定  40
    2.5.6 硫酸浓度的确定  40-41
    2.5.7 液固比的确定  41
    2.5.8 氧化酸浸脱砷试验小结  41-43
3 萃取分离铜锌实验  43-53
  3.1 引言  43
  3.2 实验试剂与仪器  43-44
    3.2.1 实验试剂  43-44
    3.2.2 实验仪器  44
  3.3 萃取工艺流程图  44-45
  3.4 铜的萃取  45-49
    3.4.1 溶剂萃取基本原理  45-46
    3.4.2 N902萃取剂  46-47
    3.4.3 初始pH值对N902萃取铜的影响  47-48
    3.4.4 N902浓度对萃取铜的影响  48
    3.4.5 硫酸反萃  48-49
  3.5 锌的萃取  49-53
    3.5.1 D2EHPA萃取剂  49-50
    3.5.2 锌萃取实验  50-51
    3.5.3 锌的反萃  51-53
4 含砷废水处理及含砷废渣的稳定化  53-63
  4.1 引言  53
  4.2 实验试剂与仪器  53-54
    4.2.1 实验试剂  54
    4.2.2 实验仪器  54
  4.3 实验方法原理  54-55
  4.4 初步除砷  55-58
    4.4.1 铁砷比对残留砷浓度的影响  55-56
    4.4.2 pH对残留砷浓度的影响  56-57
    4.4.3 反应时间对残留砷浓度的影响  57-58
  4.5 深度除砷  58-60
    4.5.1 PFS加入量带对残留砷浓度的影响  58
    4.5.2 pH对残留砷浓度的影响  58-59
    4.5.3 反应时间对残留砷浓度的影响  59-60
  4.6 含砷废渣的稳定化  60-63
    4.6.1 反应条件对含砷废渣稳定性的影响  60
    4.6.2 焙烧温度对含砷废渣稳定性的影响  60-63
5 结论  63-64
参考文献  64-71
附录  71-72
攻读硕士学位期间研究成果  72-73
致谢  73

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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 废物处理与综合利用 > 矿业、冶金工业废物处理与综合利用 > 冶金工业
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