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304不锈钢在3.5%NaCl溶液中的点蚀动力学研究

作　者: 田文明
导　师: 杜楠
学　校: 南昌航空大学
专　业: 材料物理与化学
关键词: 不锈钢点蚀动力学电化学噪声电化学阻抗谱激光电子散斑干涉蚀坑形貌
分类号: TG174.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

本文使用动电位电化学阻抗谱（DEIS）、时间扫描电化学阻抗谱（TSEIS）、激光电子散斑干涉（ESPI）、电化学噪声（EN）、紫外光分光光度法（US）以及三维视频显微镜系统共同研究了304不锈钢在3.5%NaCl溶液中的点蚀行为，测定了点蚀的动力学信息，并对其中的机理经行了探讨，主要研究内容及结果如下：使用DEIS和TSEIS研究了304不锈钢在腐蚀介质中不同点蚀阶段的电化学信号特征，以此表征点蚀行为的变化规律，结果表明，在比点蚀电位（0.15V(SCE)）负得多的电位（0.02V(SCE)）下，亚稳态点蚀就已经开始，并且亚稳态蚀孔的产生与再钝化是随机的；DEIS测试得到的稳态点蚀电位比动电位极化法得到的点蚀破裂电位要负0.05V；只有在钝化膜减薄到一定程度后，点蚀的形核才能发生。将恒电位极化及三维视频显微技术相结合，研究了304不锈钢点蚀早期的亚稳态点蚀行为，结果表明，在同一极化电位下，亚稳蚀孔的活性溶解速度随时间逐渐增加；亚稳态点蚀的形核率随极化电位的升高而增加；平均峰值电流也随极化电位的升高而增大，蚀孔在高电位下溶解速度更快；亚稳蚀孔发展过程中，孔口的扩展速度大于孔深的扩展速度，形成孔口半径大于孔深的“碗”形结构；在亚稳蚀孔的活性溶解阶段，点蚀电流密度随时间基本不变，表明亚稳蚀孔的发展受腐蚀产物扩散控制。利用ESPI、EN、US及三维视频显微技术研究了304不锈钢单个稳态蚀孔的发展动力学及其机理。结果表明，在0.05V(SCE)恒电位极化下，点蚀过程可分为4个阶段：首先，电流噪声在740s时发生剧烈波动，钝化膜开始破裂，点蚀孕育期为740s；其次，ESPI图像在750s时产生可见光斑，稳态蚀孔萌生期为10s；再次，750～780s时，蚀孔的发展速度不断增加，表明点蚀处于活性溶解期；最后，蚀孔生长速度迅速下降，发生钝化，而在793s后，由于出现次生蚀孔，生长速度再次上升。使用三维视频显微镜观察蚀孔形貌并测量蚀坑体积的变化，印证了腐蚀产物浓度分析法得到的单个蚀孔的生长速度，并在蚀坑底部观察到了次生蚀孔。利用恒电位极化及三维视频显微技术研究了304不锈钢的稳态点蚀行为，测定了蚀坑的几何特征，并对点蚀持续发展的机理进行了探讨。结果表明，当极化电位为0.35V(SCE)时，蚀坑为开口型，极化电位低于0.35V(SCE)则得到闭塞型蚀坑，并且孔口金属盖板的完整程度随极化电位的升高而下降；点蚀电流、蚀孔深度、孔口直径及蚀坑体积的增大速度均随极化电位的升高而增加；任一极化电位下，单个蚀孔的发展均受腐蚀产物扩散控制；在同一极化电位下，闭塞型蚀坑孔口直径的扩大速度随时间而减小，孔深的增长速度则随时间而增大，蚀孔形状由“锥”形向“瓶”形转变。开口型蚀坑孔口直径与孔深的比值稳定在3～4，并且孔口直径及孔深均随时间成线性增长，蚀坑形状为半椭球形。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-10
第1章绪论  10-21
  1.1 课题研究背景及意义  10-11
  1.2 不锈钢的点蚀  11-14
    1.2.1 不锈钢点蚀的萌生机理  11-12
    1.2.2 亚稳态蚀孔向稳态蚀孔的转变与再钝化  12-13
    1.2.3 稳态点蚀的生长  13-14
  1.3 不锈钢点蚀的影响因素  14-15
    1.3.1 材料因素  14
    1.3.2 环境因素  14-15
  1.4 点蚀的研究方法  15-19
    1.4.1 化学浸泡法  15-16
    1.4.2 极化曲线测量  16
    1.4.3 电化学阻抗谱测量  16-17
    1.4.4 电化学噪声测量  17
    1.4.5 电化学扫描微电极技术  17-18
    1.4.6 扫描探针显微镜技术  18
    1.4.7 数字图像处理技术  18
    1.4.8 激光电子散斑干涉技术  18-19
    1.4.9 Kelvin 探针技术  19
  1.5 点蚀的动力学研究  19-21
第2章实验方法  21-26
  2.1 实验材料  21
  2.2 试验介质  21-22
  2.3 实验仪器  22
  2.4 304 不锈钢点蚀行为的电化学阻抗谱研究  22
  2.5 304 不锈钢亚稳态点蚀行为的研究  22
  2.6 304 不锈钢单个稳态蚀孔溶解速度的测定  22-24
    2.6.1 实验原理  22-24
    2.6.2 实验测试方法  24
    2.6.3 实验中的近似与假设  24
  2.7 304 不锈钢稳态点蚀行为的研究  24-26
第3章 304 不锈钢点蚀行为的电化学阻抗谱研究  26-36
  3.1 304 不锈钢在 3.5%NaCl 溶液中的动电位极化  26
  3.2 304 不锈钢在 3.5%NaCl 溶液中的动电位电化学阻抗谱  26-31
  3.3 304 不锈钢在 3.5%NaCl 溶液中的时间扫描电化学阻抗谱  31-35
  3.4 本章小结  35-36
第4章 304 不锈钢在 3.5%NaCl 溶液中的亚稳态点蚀行为  36-44
  4.1 亚稳蚀孔暂态电流峰的特点  36-39
  4.2 亚稳蚀孔的发展速度  39-40
  4.3 单个亚稳蚀孔几何特征及电流密度测定  40-42
  4.4 本章小结  42-44
第5章不锈钢单个稳态蚀孔溶解速度的测定  44-55
  5.1 光斑区域中 Fe3+浓度的测定  44-45
  5.2 点蚀孕育期和稳态点蚀萌生期的测定  45-48
  5.3 单个蚀孔溶解速度测定  48-51
  5.4 实验结果的验证  51-53
  5.5 本章小结  53-55
第6章 304 不锈钢在 3.5%NaCl 溶液中的稳态点蚀行为  55-68
  6.1 304 不锈钢不同极化电位下蚀坑的几何特征  55-58
  6.2 304 不锈钢单个稳态蚀孔的电化学特征  58-62
  6.3 304 不锈钢稳态蚀孔的几何学特征  62-66
  6.4 本章小结  66-68
第7章结论  68-70
参考文献  70-80
攻读硕士期间发表论文  80-81
致谢  81-82

304不锈钢在3.5%NaCl溶液中的点蚀动力学研究

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