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纳米孔中空SiO₂微球的特性研究

作　者: 秦露露
导　师: 刘世权
学　校: 济南大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: 二氧化硅中空微球吸附薄层层析分离
分类号:
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

纳米孔中空SiO₂微球具有比重小、比表面积大、孔容高、内部中空等结构与性能优势，因此在分离、吸附、药物缓释、催化剂载体、封装等方面具有广阔的应用前景。本论文采用模板法结合溶胶-凝胶反应制备了具有不同结构的纳米孔中空SiO₂微球。通过小角X-射线衍射、N₂等温吸附、扫描电镜、透射电镜、红外光谱、热重等分析手段对合成的样品进行了表征分析，研究了中空SiO₂微球对罗丹明6G（R6G）的吸附及负载乙酰丙酮铁的性能，并以不同结构的纳米孔中空SiO₂微球作为固定相制备了薄层层析薄板，比较了其对甲基红和二甲基黄混合溶液的分离特性。实验中采用单次、二次及三次包覆核模板法制备了具有不同结构的纳米孔中空SiO₂微球，所得中空微球的单分散性较好，表面光滑，粒径分布均匀。多次包覆壳SiO₂层时，所得中空SiO₂微球比表面积、孔径随包覆体系中表面活性剂烷基链长的增长而增大，对R6G的吸附速率增大、吸附量增加。对于三次包覆合成的中空SiO₂微球，由内层至外层添加烷基链长依次增长的表面活性剂制备的样品，其比表面积、孔容、孔径及吸附能力均大于烷基链长依次变短时合成的样品。二次包覆SiO₂壳层时未添加表面活性剂制备的样品，其SiO₂壳层较厚，但比表面积及孔径较小，吸附能力较弱。由吸附数据分析知，所有纳米孔中空SiO₂微球对R6G的吸附符合准二级动力学吸附模型。以合成的纳米孔中空SiO₂微球作为固定相制备薄层层析薄板进行薄层层析分离时，以蒸馏水为调浆剂分离效果最好，乙醇或淀粉溶液为调浆剂，分离效果较差。活化处理后薄板的分离效果优于未活化处理的薄板。以混合物环己烷:甲苯和环己烷:甲苯:乙醇作为流动相时，待分离组分很容易被分离开；以混合物甲苯:乙醇为流动相时，不能将待分离组分分离开。三次包覆SiO₂合成样品的分离效果优于二次及单次包覆合成的SiO₂样品。对于包覆SiO₂次数相同的样品，其分离效果随加入的表面活性剂烷基链长的增长而提高。以未煅烧的复合微球为固定相制备的薄板无法分离混合溶液，证明纳米孔中空SiO₂微球作为固定相的分离能力源自其纳米孔-中空结构。纳米孔中空SiO₂微球能够负载一定量的Fe，载Fe后样品的比表面积和孔容降低。载Fe的样品煅烧后与煅烧前相比，孔容及比表面积均增大，表明Fe负载在样品的孔道表面。单次包覆SiO₂合成的中空微球的载Fe量最大，合成外层SiO₂时未添加表面活性剂制备的样品的载Fe量最小。样品的载Fe量随中空微球的比表面积、孔容及孔径的增大而增加,随样品壳层厚度的增加减小，随起始溶液中Fe3+浓度的增大而增加。

全文目录

摘要  7-9
Abstract  9-11
第一章绪论  11-23
  1.1 中空微球的应用  11-12
  1.2 中空 SiO_2微球的制备  12-15
    1.2.1 无模板法（template-free approaches）  12-13
    1.2.2 模板法（template approaches）  13-15
  1.3 纳米孔中空 SiO_2微球的应用  15-21
    1.3.1 吸附领域  16-17
    1.3.2 催化领域  17-18
    1.3.3 层析分离领域  18-19
    1.3.4 药物载体与缓释领域  19-20
    1.3.5 中空 SiO_2微球在其他性能方面的应用  20-21
  1.4 论文研究的目的、意义  21
  1.5 论文研究内容  21-23
第二章实验部分  23-30
  2.1 实验所用试剂与仪器  23-24
  2.2 实验过程  24-28
    2.2.1 中空 SiO_2微球的合成  24-26
    2.2.2 吸附实验  26-27
    2.2.3 薄层层析分离实验  27
    2.2.4 负载 Fe 实验  27-28
  2.3 表征方法  28-30
第三章纳米孔中空 SiO_2微球的表征及其吸附性能研究  30-53
  3.1 纳米孔中空 SiO_2微球的表征  30-43
    3.1.1 纳米孔中空 SiO_2微球及其前驱体的 FT-IR 分析  30-31
    3.1.2 纳米孔中空 SiO_2微球的 XRD 分析  31
    3.1.3 纳米孔中空 SiO_2微球的 SEM 分析  31-37
    3.1.4 纳米孔中空 SiO_2微球的 TEM 分析  37
    3.1.5 中空 SiO_2微球的 N2等温吸附分析  37-43
  3.2 纳米孔中空 SiO_2微球对 R6G 的吸附  43-52
    3.2.1 单次包覆合成的中空 SiO_2微球对 R6G 的吸附  43-45
    3.2.2 二次包覆合成的中空 SiO_2微球对 R6G 的吸附  45-48
    3.2.3 三次包覆合成的中空 SiO_2微球对 R6G 的吸附  48-52
  3.3 本章小结  52-53
第四章纳米孔中空 SiO_2微球的分离性能研究  53-67
  4.1 流动相对分离效果的影响  53-56
  4.2 活化处理对分离效果的影响  56-58
  4.3 调浆剂对分离效果的影响  58-60
  4.4 中空微球的结构对分离效果的影响  60-66
  4.5 本章小结  66-67
第五章纳米孔中空 SiO_2微球负载 Fe 性能的研究  67-75
  5.1 载 Fe 后中空微球的结构分析  67-70
    5.1.1 载 Fe 前后样品的 FT-IR 分析  67-68
    5.1.2 载 Fe 前后样品的 N2等温吸附分析  68-70
  5.2 纳米孔中空微球的结构对载 Fe 量的影响  70-73
    5.2.1 单次包覆 SiO_2合成的中空微球  70-72
    5.2.2 三次包覆 SiO_2合成的中空微球  72-73
  5.3 Fe~(3+)浓度对载 Fe 量的影响  73-74
  5.4 本章小结  74-75
第六章结论  75-77
参考文献  77-85
致谢  85-87
附录  87

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