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表面接枝纳米SiO₂对碳纤维及其复合材料性能的影响

作　者: 姚明
导　师: 杜楠
学　校: 南昌航空大学
专　业: 材料工程
关键词: 碳纤维化学接枝硅烷偶联剂纳米二氧化硅
分类号: TB332
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

碳纤维（CF）作为一种新型工程材料，具有高比强度、高比模量、导电、减震、耐腐蚀等优异性能，被广泛地用作树脂基复合材料的增强体，其增强树脂基复合材料（CFRP）在国防军工和民用领域有着广阔的应用前景。但未经处理的碳纤维表面惰性大，与树脂基体间的界面结合性差，限制了CFRP复合优异性能的发挥。针对CF与树脂基体界面粘结性差这一问题，本文利用表面接枝纳米SiO₂的方法对T300碳纤维进行表面改性，以期提高CF/环氧树脂（E51）复合材料的界面性能。主要的研究内容和结论如下：1.通过溶胶—凝胶法制备了纳米二氧化硅（SiO₂），然后采用硅烷偶联剂（KH560）对纳米SiO₂进行了表面改性，通过透射电子显微镜（TEM）、热重分析仪（TG）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）对纳米SiO₂的分散状态以及偶联剂改性结果进行了表征。研究结果表明：通过溶胶—凝胶法制备的纳米SiO₂粒径分布均匀，均在50-60nm左右且分散均匀，无团聚现象出现；KH560改性纳米SiO₂的最佳改性工艺为SiO₂浓度为4%，KH-560浓度为2%，反应温度为90℃，反应时间为6h。2.采用偶联剂间的交叉反应在碳纤维表面进行了纳米SiO₂的接枝，并采用扫描电子显微镜（SEM）、傅立叶变换红外光谱（FTIR）、热重分析（TG）、三维视频显微镜等手段对接枝效果进行了研究。研究结果表明：利用偶联剂交叉法能够在碳纤维表面均匀的接枝一定量的纳米SiO₂粒子，最佳接枝条件为：SiO₂浓度为4%，改性温度为100℃，改性时间为4h时，此时接枝率为8.09%；TG分析结果表明接枝纳米SiO₂粒子可以在一定程度上提高碳纤维的分解温度。3.分别采用改性前后的CF制备了CF/E51复合材料。通过单丝拉伸强度测试、复丝拉伸强度测试、单丝拔出测试、复合材料拉伸强度弯曲强度测试等方法研究了接枝前后CF自身力学性能的变化、CF/E51复合材料的界面剪切强度（IFSS）以及其拉伸强度、弯曲强度的变化。并通过SEM观察研究了接枝前后CF增强环氧树脂复合材料的断面形貌。研究结果如下：接枝导致CF单丝强度下降了13.80%，而复丝拉伸强度却随着SiO₂接枝率的增大而增大，但随着接枝率的增大其提高趋势减缓。SEM及三维显微镜测试结果表明，接枝后碳纤维表面覆盖了一定量的纳米SiO₂粒子，表面粗糙度大大增加。接枝后CF/E51复材的界面结合力得到显著提高，其IFSS至少提高46.8%。CF/E51复材的拉伸强度、弯曲强度都因CF表面接枝SiO₂粒子后与基体树脂间界面结合性能的改善而得到提高。其中，CF/E51复材的拉伸强度提高了24%，弯曲强度提高了27.22%。接枝的纳米SiO₂粒子对CF表面的覆盖，能在一定程度上隔绝空气中气体，减小其对碳纤维表面的氧化刻蚀，从而在一定程度上提高碳纤维的耐高温氧化性能。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-7
目录  7-9
第1章绪论  9-25
  1.1 引言  9
  1.2 碳纤维概述  9-13
    1.2.1 碳纤维的结构  9-11
    1.2.2 聚丙烯腈基碳纤维的发展现状  11-12
    1.2.3 碳纤维复合材料  12-13
  1.3 碳纤维表面改性方法研究现状  13-19
    1.3.1 电化学氧化  13-14
    1.3.2 等离子体处理法  14-15
    1.3.3 气液双效法  15
    1.3.4 表面电聚合  15-16
    1.3.5 溶胶-凝胶法  16-17
    1.3.6 化学接枝改性  17
    1.3.7 电子束（EB）改性  17-19
  1.4 偶联剂改性碳纤维的研究现状  19-23
    1.4.1 硅烷偶联剂的结构特征  19-20
    1.4.2 偶联剂作用机理  20-22
    1.4.3 偶联剂在碳纤维表面处理中的应用现状  22-23
  1.5 课题的提出及研究内容  23-25
第2章纳米二氧化硅的合成及表面改性  25-32
  2.1 主要实验试剂及仪器  25-26
  2.2 试验内容  26
    2.2.1 纳米 SiO_2的合成  26
    2.2.2 纳米 SiO_2表面改性  26
    2.2.3 样品的测试表征  26
  2.3 结果与讨论  26-31
    2.3.1 纳米 SiO_2的透射电镜（TEM）图像  26-27
    2.3.2 纳米 SiO_2的红外光谱表征  27-28
    2.3.3 纳米 Si O2的表面改性条件优化  28-31
      2.3.3.1 纳米 SiO_2用量的确定  28
      2.3.3.2 KH-560 浓度范围的确定  28-29
      2.3.3.3 改性温度的确定  29
      2.3.3.4 改性时间范围的确定  29-30
      2.3.3.5 正交实验确定最佳改性条件  30-31
  2.4 本章小结  31-32
第3章碳纤维表面接枝  32-43
  3.1 实验原材料及实验设备  32-33
  3.2 碳纤维的表面接枝  33
    3.2.1 碳纤维（CF）的表面处理  33
    3.2.2 碳纤维表面接枝纳米 SiO_2  33
  3.3 表征方法  33-34
  3.4 结果与讨论  34-39
    3.4.1 碳纤维表面处理  34-35
    3.4.2 碳纤维表面接枝 SiO_2条件的选择  35-37
    3.4.3 正交实验探究最佳接枝条件  37-39
  3.5 接枝碳纤维的表征  39-41
  3.6 本章小结  41-43
第4章碳纤维增强复合材料的性能研究  43-59
  4.1 热压成型工艺流程  43-44
  4.2 碳纤维及其增强复合材料性能测试  44-48
    4.2.1 碳纤维单丝拉伸强度测试分析  44
    4.2.2 碳纤维复丝拉伸性能测试  44-46
    4.2.3 单丝抽出实验  46
    4.2.4 复合材料拉伸强度测试  46-48
    4.2.5 复合材料弯曲强度测试  48
  4.3 结果与讨论  48-57
    4.3.1 碳纤维单丝拉伸性能  48-49
    4.3.2 碳纤维复丝拉伸性能测试  49-50
    4.3.3 接枝对复合材料IFSS的影响  50-52
    4.3.4 接枝对复合材料弯曲性能的影响  52-54
    4.3.5 复合材料断口形貌  54-55
    4.3.6 接枝对复合材料拉伸性能的影响  55
    4.3.7 抗氧化性能测试  55-57
  4.4 本章小结  57-59
第5章结论与展望  59-61
  5.1 结论  59-60
  5.2 展望  60-61
参考文献  61-65
论文发表情况  65-66
致谢  66-67

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