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萃取—塞曼石墨炉原子吸收法测定高纯稀土氧化物中非稀土杂质的研究

作　者: 耿刚强
导　师: 李文先
学　校: 内蒙古大学
专　业: 化学
关键词: 石墨炉原子吸收光谱法氧化铈铬铜铅镍
分类号: O614.33
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 39次
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内容摘要

石墨炉原子吸收法由于灵敏度高,用样量少和分析速度快等优点常用来分析痕量元素,但是对于高纯稀土中的非稀土杂质测定,由于稀土基体的干扰,使应用受到限制。本文根据吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)在一定条件下可以和铜、铅、镍、铬形成络合物,而不与稀土元素等作用的特点,采用APDC作络合剂,甲基异丁基酮(MIBK)作萃取溶剂,分离、富集后用石墨炉原子吸收法连续测定高纯氧化铈中的铜、铅、镍、铬。详细探讨了萃取条件(APDC的用量、酸度、相比,干扰离子)和测定条件(原子化温度、灰化温度),实验结果表明各元素最佳测定条件分别为：铜(3 mlAPDC,pH=3,相比为6：1,灰化温度为1200℃,原子化温度为2000℃)、铅(2 mlAPDC,pH=3,相比为6：1,灰化温度为850℃,原子化温度为1600℃)、镍(3 mlAPDC,pH=3,相比为5：1,灰化温度为1100℃,原子化温度为2300℃)、铬(3 mlAPDC,pH=3,相比为6：1,灰化温度为1500℃,原子化温度为2300℃)。对高纯氧化铈样品的实际测定,取得满意结果,标准曲线在0-0.06μg／ml范围内符合比尔定律,相对标准偏差(n=10)为3.09%-9.72%,试样加标回收率分别为：铜(98.63%-100.44%)；铅(98.03%-100.78%)；镍(99.71%-100.40%)；铬(96.57%-98.31%)。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-8
一、前言  8-12
二、实验部分  12-39
  1. 主要仪器和试剂  12-14
    1.1  12
    1.2 主要仪器参数  12-13
    1.3 缓冲溶液配制  13
    1.4 试验方法  13-14
  2. 结果与讨论  14-39
    2.1 实验条件研究  14-31
      2.1.1 APDC用量对吸光度的影响  14-18
      2.1.2 酸度对吸光度的影响  18-21
      2.1.3 相比对吸光度的影响  21-24
      2.1.4 常见干扰离子的影响  24-25
      2.1.5 灰化温度的选择  25-28
      2.1.6 原子化温度的选择  28-31
    2.2 样品分析  31-39
      2.2.1 样品处理  31
      2.2.2 工作曲线的绘制  31-35
      2.2.3 测定结果  35-38
      2.2.4 精密度实验  38
      2.2.5 准确度实验  38-39
三、结束语  39-40
参考文献  40-45
致谢  45

萃取—塞曼石墨炉原子吸收法测定高纯稀土氧化物中非稀土杂质的研究

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