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含笼型倍半硅氧烷光敏树脂的制备及应用

作　者: 黄茂芳
导　师: 鲁文杰
学　校: 五邑大学
专　业: 应用化学
关键词: UV固化笼型倍半硅氧烷丙烯酸树脂固化性能
分类号: TQ637
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

具有笼型结构的倍半硅氧烷(POSS),除了无机-有机杂化材料所具有的通用性能外,其笼型三维稳定结构还使其具有高强度、抗冲击和不易变形等独特性能。由于所连接的侧链有机官能团可由所选起始原料不同而异,从而既丰富了产品的多样性也增加了通过化学改性扩大应用范围的可能性。本课题试图尝试通过化学改性,将丙烯酸酯类双键官能团引入体系中,制备一类含笼型倍半硅氧烷组分的光敏树脂；表征该树脂的理化和谱学性质；测试和评价含该树脂组合物的UV固化特点及固化膜的有关涂料性能。具体的研究内容有以下三部分：1、参阅文献[56]的合成方法,制得含环氧基的笼型倍半硅氧烷。以该硅氧烷和丙烯酸为原料,在N,N-二甲基苯胺的催化作用下,制备了可UV固化的含POSS组分的丙烯酸酯。讨论了催化剂的用量、反应温度对丙烯酸转化率的影响,得到了较佳的合成反应条件。并对其固化性能进行了探讨,研究了光引发剂的用量、不同活性单体的用量对固化涂膜性能的影响。结果表明：(1)得到较佳反应条件为：N,N-二甲基苯胺用量为2.5%;反应温度为105℃,反应时间约为4h,产率可达到96.66%。(2)光引发剂的用量以3%为好,TP的用量为20%时得到的涂膜综合性能较优。2、通过对水解-缩合方法条件的改进制备了含氨基的笼型倍半硅氧烷,采用FIR、GPC和LC/MS对合成产物进行表征,结果表明,合成产物含有的笼型结构相对较多。通过迈克尔加成法,利用多官能团的丙烯酸酯对氨基POSS的杂化材料进行改性,合成可UV固化的含POSS组分的丙烯酸酯类杂化材料,初步讨论了温度对反应溶液的影响,反应时问和反应温度对氨基的转化率的影响,得出较好的反应条件为：滴定温度为0℃,反应温度为60℃,反应时间10h,其氨基的转化率可达到87.8%。3、对合成的氨基POSS/丙烯酸酯杂化材料(LTM和LTP)与六官能团聚氨酯丙烯酸酯(7600)组合的固化时间、固化性能与热性能进行对比,得出LTM与7600组合物的涂膜综合性能较好,再以LTM为研究对象,加入至涂料配方进行应用性能研究,结果表明,LTM的加入使得漆膜的耐磨和硬度有所提高,但通透性较差。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
第一章绪论  10-21
  1.1 UV固化的研究进展  10-13
    1.1.1 UV固化的机理  11-12
    1.1.2 UV固化反应的表征方法  12-13
  1.2 含笼型倍半硅氧烷(POSS)的概述  13-17
    1.2.1 POSS的定义、结构及性能  13-14
    1.2.2 POSS的合成  14-16
    1.2.3 POSS的改性研究  16-17
    1.2.4 POSS的应用发展  17
  1.3 可UV固化聚硅氧烷的研究进展  17-19
    1.3.1 环氧官能化的聚硅氧烷  17-18
    1.3.2 巯醇—乙烯基官能化的聚硅氧烷  18
    1.3.3 丙烯酸酯化的聚硅氧烷  18
    1.3.4 超支化的聚硅氧烷  18-19
    1.3.5 笼型的聚硅氧烷(POSS)  19
  1.4 本论文的研究目的、意义及内容  19-21
    1.4.1 研究目的及意义  19-20
    1.4.2 研究内容  20-21
第二章 POSS/丙烯酸树脂(PAA)的合成及固化性能  21-34
  2.1 引言  21
  2.2 实验部分  21-23
    2.2.1 实验主要原料  21
    2.2.2 实验主要设备  21-22
    2.2.3 笼型倍半硅氧烷环氧树脂(EP-POSS)的合成  22
    2.2.4 笼型倍半硅氧烷丙烯酸树脂的合成  22-23
  2.3 光固化涂膜的制备  23
  2.4 分析测试  23-26
    2.4.1 酸值测定  23-24
    2.4.2 环氧值的测定  24
    2.4.3 丙烯酸(AA)转化率的计算  24-25
    2.4.4 红外光谱表征  25
    2.4.5 核磁表征  25
    2.4.6 液相质谱-质谱(LC/MS)表征  25
    2.4.7 热性能测定  25
    2.4.8 硬度测定  25
    2.4.9 附着力测定  25
    2.4.10 冲击强度测定  25-26
    2.4.11 韧性测定  26
  2.5 结果与讨论  26-32
    2.5.1 EP-POSS的FTIR表征  26-27
    2.5.2 EP-POSS的H-NMR表征  27
    2.5.3 EP-POSS的液质联用仪分析  27-29
    2.5.4 合成笼型倍半硅氧烷丙烯酸树脂的影响因素  29-31
    2.5.5 PAA的FTIR表征  31
    2.5.6 PAA的热稳定分析  31-32
  2.6 PAA的固化机械性能测试及影响因素分析  32-33
    2.6.1 光引发剂的用量对涂膜固化性能的影响  32-33
    2.6.2 活性单体对涂膜固化性能的影响  33
  2.7 结论  33-34
第三章氨基POSS/丙烯酸酯杂化体系的合成  34-44
  3.1 引言  34
  3.2 实验部分  34-36
    3.2.1 实验主要原料  34-35
    3.2.2 试验主要设备  35
    3.2.3 氨基倍半硅氧烷的合成  35
    3.2.4 氨基POSS/丙烯酸酯杂化体系的合成  35-36
  3.3 分析测试  36-37
    3.3.1 胺值测定  36
    3.3.2 胺值转化率  36
    3.3.3 红外光谱表征  36-37
    3.3.4 凝胶渗透色谱表征  37
    3.3.5 核磁表征  37
    3.3.6 液相质谱-质谱(LC/MS)表征  37
    3.3.7 热性能测定  37
  3.4 结果与讨论  37-43
    3.4.1 氨基POSS的FTIR表征  37-38
    3.4.2 氨基POSS的GPC表征  38-39
    3.4.3 氨基POSS的LC/MS表征  39-40
    3.4.4 合成产物LTM和LTP的FIR表征  40-41
    3.4.5 温度对产物的影响  41-42
    3.4.6 反应温度对产物最终转化率的影响  42
    3.4.7 反应时间对产物转化率的影响  42-43
  3.5 结论  43-44
第四章氨基POSS/丙烯酸酯杂化体系的固化性能研究  44-51
  4.1 引言  44
  4.2 实验部分  44-45
    4.2.1 实验主要原料  44
    4.2.2 实验设备  44-45
    4.2.3 涂膜的制备及UV固化  45
  4.3 分析测试  45-46
    4.3.1 热性能测定  45
    4.3.2 硬度测定  45
    4.3.3 附着力测定  45-46
    4.3.4 冲击强度测定  46
  4.4 结果与讨论  46-50
    4.4.1 LTM和LTP的加入量对固化时间的影响  46
    4.4.2 LTM和LTP的加入量对固化性能的影响  46-47
    4.4.3 LTM和LTP的加入量对固化热性能的影响  47-49
    4.4.4 LTM的加入对涂料配方性能的影响  49-50
  4.5 结论  50-51
结论与展望  51-53
参考文献  53-59
论文发表  59-60
致谢  60

含笼型倍半硅氧烷光敏树脂的制备及应用

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