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覆银石墨烯/环氧丙烯酸酯导电胶粘剂的制备与性能研究

作　者: 窦烁
导　师: 于朝生
学　校: 东北林业大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 导电胶粘剂覆银石墨烯纳米导电填料环氧丙烯酸酯剪切强度
分类号: TQ426
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

随着科学技术的日益发展,节能环保已经成为了全世界共同努力的目标。在电子封装领域,取消传统锡/铅焊料,而使用耗能低、环境友好的新型导电胶粘剂已经成为一种必然趋势。本文以石墨烯与银的复合材料作为导电填料,环氧丙烯酸酯胶粘剂作为基体,制备出力学、电学性能优良,耐热好的新型导电胶粘剂。本研究中导电胶粘剂(Electrical Conductive Adhesive, ECA)的导电填料是从天然鳞片石墨出发,通过Hummers法获得氧化石墨(Graphite Oxide, GO)后再经过超声波震荡,剥离氧化石墨片层后得到氧化石墨烯,并与硝酸银进行混合,经乙二醇和硼氢化钠共同还原最后制得覆银石墨烯(Ag-planting-Graphene, Ag-G)纳米导电填料。胶粘剂基体以环氧树脂与丙烯酸反应制备得到的环氧丙烯酸酯(Epoxy-Acrylate, EA resin)为基础,添加稀释剂甲基丙烯酸甲酯、固化剂过氧化苯甲酰、固化促进剂N,N-二甲基苯胺以及其它助剂,得到室温固化双组份环氧丙烯酸酯胶粘剂(EA1adhesive);添加稀释剂甲基丙烯酸甲酯、光引发剂二苯甲酮以及其它助剂制备UV固化环氧丙烯酸酯胶粘剂(EA2adhesive)。将导电填料与胶粘剂基体共混制得覆银石墨烯/双组份环氧丙烯酸酯导电胶粘剂：Ag-G/EA1ECA;以及覆银石墨烯/UV固化环氧丙烯酸酯导电胶粘剂Ag-G/EA2ECA。通过透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、X射线光电子能谱(XPS)对制得的Ag-G进行表征,证实成功的制备出了覆银石墨烯导电填料。通过酸值检测与红外光谱分析,探讨了合成环氧丙烯酸酯的最佳反应时间为3h。导电胶粘剂的剪切强度与导电填料的添加量的关系通过万能力学测试机对导电胶粘剂的剪切强度(T)进行测试获得,导电胶粘剂的剪切强度随着导电填料的添加而降低；电学性能的测试通过万用表展开,测得导电胶粘剂的电阻(R)与导电填料的添加量之间的关系,通过公式计算最终得到电导率(κ)与导电填料添加量的关系曲线,而随着导电填料含量的增加,电导率先呈现快速增加的趋势,当两种导电胶的导电填料添加量均达到25wt%后电导率的变化不是很明显。导电胶粘剂的热稳定性分析通过热重分析(TGA)展开,通过绘制出TG曲线与DTG曲线,进而得到初始降解温度(t.0)、最大失重速率(Dm)及最大失重速率温度(tm)及最终残炭量(w)。综合分析实验结果表明：覆银石墨烯/双组份环氧丙烯酸酯导电胶粘剂的剪切强度和电导率都优于覆银石墨烯/UV固化环氧丙烯酸酯导电胶粘剂同时,制得的两种导电胶粘剂都具有较好的热稳定性。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-7
目录  7-10
1 绪论  10-23
  1.1 导电胶粘剂  10-15
    1.1.1 导电胶粘剂的应用与发展  10-13
    1.1.2 导电胶粘剂的导电机理  13-15
  1.2 石墨烯  15-20
    1.2.1 石墨烯的应用  16-17
    1.2.2 石墨烯的制备方法  17-19
    1.2.3 石墨烯复合物  19-20
  1.3 环氧丙烯酸酯胶粘剂  20-21
    1.3.1 环氧丙烯酸酯  20-21
    1.3.2 环氧丙烯酸酯胶粘剂的研究进展  21
  1.4 本课题的研究目的、意义和研究内容  21-23
    1.4.1 本课题的研究目的和意义  21-22
    1.4.2 本课题的研究内容  22-23
2 覆银石墨烯的制备  23-31
  2.1 实验路线、原料及仪器  23-25
    2.1.1 实验路线  23-24
    2.1.2 实验原料  24
    2.1.3 实验仪器  24-25
  2.2 Ag-G的制备  25-26
    2.2.1 氧化石墨的制备  25
    2.2.2 氧化石墨烯的制备  25
    2.2.3 Ag-G的还原  25-26
  2.3 Ag-G的分析与表征  26
    2.3.1 透射电镜(TEM)表征  26
    2.3.2 X射线衍射(XRD)检测  26
    2.3.3 拉曼光谱(Raman)检测  26
    2.3.4 X射线光电子能谱(XPS)检测  26
  2.4 结果与讨论  26-30
    2.4.1 Ag-G的TEM分析  26-27
    2.4.2 Ag-G的XRD分析  27-28
    2.4.3 Ag-G的Raman光谱分析  28-29
    2.4.4 Ag-G的XPS分析  29-30
  2.5 本章小结  30-31
3 环氧丙烯酸酯胶粘剂的制备  31-43
  3.1 实验路线、原料及仪器  31-33
    3.1.1 实验路线  31
    3.1.2 实验原料  31-32
    3.1.3 实验仪器  32-33
  3.2 环氧丙烯酸酯的合成与检测  33
    3.2.1 环氧丙烯酸酯的合成及其原理  33
    3.2.2 环氧丙烯酸酯合成反应过程中的酸值检测  33
    3.2.3 环氧丙烯酸酯的红外光谱(FT-IR)表征  33
  3.3 EA_1 adhesive的制备与性能测试  33-35
    3.3.1 EA_1 adhesive的固化机理  33-34
    3.3.2 EA_1 adhesive制备  34-35
    3.3.3 EA_1 adhesive的性能测试  35
  3.4 EA_2 adhesive的制备与性能测试  35-36
    3.4.1 EA_2 adhesive的固化机理  35
    3.4.2 EA_2 adhesive制备  35-36
    3.4.3 EA_2 adhesive的性能测试  36
  3.5 结果与讨论  36-41
    3.5.1 环氧丙烯酸酯的检测与表征  36-37
    3.5.2 EA_1 adhesive的性能检测  37-39
    3.5.3 EA_2 adhesive的性能检测  39-41
  3.6 本章小结  41-43
4 覆银石墨烯/环氧丙烯酸酯导电胶粘剂的制备  43-52
  4.1 实验路线、原料及仪器  43-44
    4.1.1 实验路线  43
    4.1.2 实验原料  43-44
    4.1.3 实验仪器  44
  4.2 Ag-G/EA_1 EAC与Ag-G/EA_2 EAC的制备与性能测试  44-46
    4.2.1 Ag-G/EA_1 EAC的制备  44
    4.2.2 Ag-G/EA_2 EAC的制备  44
    4.2.3 两种导电胶粘剂的力学性能测试  44-45
    4.2.4 两种导电胶粘剂的电学性能测试  45
    4.2.5 两种导电胶粘剂的热稳定性分析  45-46
  4.3 结果与讨论  46-50
    4.3.1 Ag-G的添加量对两种导电胶粘剂力学性能的影响  46-47
    4.3.2 Ag-G的添加量对两种导电胶粘剂电学性能的影响  47-48
    4.3.3 两种导电胶粘剂的热稳定性的分析  48-50
  4.4 本章小结  50-52
结论  52-53
参考文献  53-59
攻读学位期间发表的学术论文  59-60
致谢  60-61

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