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海鞘纤维素液晶的制备及其性能
作 者: 李健荣
导 师: 朴光哲
学 校: 青岛科技大学
专 业: 高分子化学与物理
关键词: 海鞘 胆甾型液晶 指纹织构 螺距 薄膜 纺丝液
分类号: TQ352
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
下 载: 3次
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内容摘要
纤维素是地球上储量最丰富的可再生生物资源,近年来受到研究者的广泛关注和研究兴趣。被囊动物又是唯一可在其被囊上分泌纤维素的海洋动物。本论文中,首先分别以真海鞘和柄海鞘为原料,采用氢氧化钾溶液碱浸泡、次氯酸钠漂白液漂白的方法从海鞘被囊中提取到纯净海鞘纤维素。然后,通过硫酸水解方法成功地制备了海鞘纤维素纳米晶体(tunicate cellulose nanocrystal,t-CNs),并且用热重分析(thermo gravimetric analyzer, TGA).傅立叶变换红外光谱仪(Fourier transform infrared spectrometer, FT-IR)、X-射线衍射(X-ray diffraction, XRD).偏光显微镜(polarizing optical microscope, POM)扫描电子显微镜(scanning electron microscope, SEM)、原子力显微镜(atomic force microscope, AFM)和马尔文粒度仪对得到的样品进行了表征。研究结果表明,真海鞘和柄海鞘纤维素的热稳定性相似。然而,海鞘纤维素却比棉花纤维素的热稳定性好.t-CNs的结晶度与硫酸水解前的海鞘纤维素相比提高了0.6%,初始热分解温度降低,而高温热稳定性有所提高。硫酸水解对棉花纤维素比对海鞘纤维素热稳定性影响明显。硫酸水解得到的t-CNs比未水解海鞘纤维素的热分解速率低。研究结果还表明,t-CNs的溶致胆甾型液晶(chiral nematic liquid crystals, N*-LCs)的螺距与t-CNs的尺寸有关。当水解时间为15h和21.5h时,N*-LCs的螺距约为15μm。本论文中,利用硫酸水解棉花纤维素制备棉花纤维素纳米晶体(cotton cellulose nanocrystal, c-CNs),并通过POM、TGA、SEM、FTIR、AFM观察了c-CNs的形貌和尺寸,并研究了c-CNs的悬浮液浓度、磁场和超声处理对N*-LCs的影响。研究结果表明,当c-CNs的悬浮液浓度高于3.0wt%时,开始出现c-CNs的溶致N*-LCs的特征织构-指纹织构;而当浓度高于6.0wt%时指纹织构消失。c-CNs的溶致N*-LCs的螺距随浓度的增加呈线性变化减小。磁场有助于c-CNs悬浮液形成指纹织构的上限浓度,而对螺距的影响不明显。超声波处理可以促进c-CNs在水中的分散,得到透明性更好的悬浮液,提高c-CNs悬浮液形成N*-LCs的临界浓度。CNs的溶致N*-LCs干燥后可以得到将保留其螺旋结构固体薄膜。本论文中,将t-CNs和c-CNs的溶致N*-LCs干燥制备了具有选择反射不同波长光性能的固体薄膜。通过POM观察和紫外-可见-近红外光谱(UV-visible-near infrared spectroscopy, UV-vis-NIR)研究了该液晶薄膜的反射光波长与螺距的关系。研究结果表明,超声处理和真空干燥都可以使薄膜反射光发生红移,而且超声处理还可以使薄膜中液晶区域增大。本论文中,还初步尝试了海鞘纤维素纺丝液的制备。研究结果表明,海鞘纤维素分别溶解在离子液体1-甲基-3-甲基咪唑氯盐和LiCI/DMAc体系中。这为开发崭新的海洋特色纤维纺丝液工作提供了实验基础。
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全文目录
摘要 3-5 ABSTRACT 5-10 第一章 绪论 10-25 1.1 纤维素的结构 10-12 1.1.1 纤维素的化学结构 10-12 1.2 纤维素的物理结构 12-13 1.2.1 纤维素的晶体结构 12-13 1.3 纤维素纳米晶体 13-20 1.3.1 CNs的制备 13-15 1.3.2 纤维素的种类 15-16 1.3.3 纳米纤维素晶体的自组装和取向 16-20 1.4 海鞘纤维素 20-23 1.5 课题研究目的及意义 23 1.6 主要研究内容 23-25 第二章 海鞘纤维素的提取及其N~*-LCs的制备 25-43 2.1 实验部分 25-29 2.1.1 原料和主要仪器 25-26 2.1.2 实验部分 26-28 2.1.3 表征 28-29 2.2 结果与讨论 29-41 2.2.1 纤维素的提取 29-30 2.2.2 海鞘纤维素的物理化学性质 30-34 2.2.3 CNs的形貌及性能 34-40 2.2.4 t-CNS悬浮液的液晶性能 40-41 2.3 本章小结 41-43 第三章 植物纤维素N~*-LCs的制备及性能 43-54 3.1 实验部分 43-46 3.1.1 原料及主要仪器 43-44 3.1.2 实验过程 44-45 3.1.3 表征 45-46 3.2 结果与讨论 46-53 3.2.1 POM 46-49 3.2.2 SEM 49-50 3.2.3 AFM 50-51 3.2.4 TGA 51-52 3.2.5 FT-IR 52-53 3.3 本章小结 53-54 第四章 海鞘纤维素的溶解性及成膜性研究 54-62 4.1 实验部分 54-56 4.1.1 原料和主要仪器 54-56 4.2 结果与讨论 56-61 4.2.1 海鞘纤维素的溶解性能 56-57 4.2.2 纤维素薄膜 57-61 4.3 本章小结 61-62 结论 62-63 参考文献 63-67 致谢 67-68 攻读学位期间发表的学术论文目录 68-69
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 纤维素质的化学加工工业 > 纤维素化学加工工业
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