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辐照改性聚丙烯腈纤维对预氧化碳化的影响

作　者: 季加强
导　师: 吕永根
学　校: 东华大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 碳纤维辐照不熔化碳化微晶结构力学性能
分类号: TQ342.742
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

碳纤维具有高强度、高模量、低密度、耐热性好等优点,是理想的复合材料增强体。聚丙烯腈纤维作为最重要的前驱体,需经过不熔化、碳化处理才能得到高性能碳纤维。不熔化处理一般在150-300℃进行,是一个复杂的化学和物理转变过程,并伴随着大量的热量释放。不熔化反应温度高,分子链解取向严重。传统的不熔化工艺通常采用缓慢加热的方式来抑制热量的集中释放,消耗大量时间和能耗,碳纤维生产成本居高不下,抑制了在民用领域的应用。因此,对聚丙烯腈原丝进行相关的改性处理,缩短不熔化时间和降低不熔化处理温度成为亟待解决的问题。针对此,本文探索了聚丙烯腈纤维经过γ射线辐照处理后的不熔化碳化行为。利用γ,射线辐照使聚丙烯腈分子链在室温下发生化学反应,产生梯形结构,抑制热处理阶段分子链的解取向,从而使不熔化纤维保留了分子链沿纤维轴向的高取向度。在不熔化阶段施加较大的张力进一步提高取向,碳化处理后得到晶区取向度较高的碳纤维,提高力学性能。(1)研究辐照对聚丙烯腈原丝结构及性能的影响。辐照改性后,纤维颜色加深,结合红外光谱和元素分析,发现分子链形成了部分环化结构和含氧官能团。XRD测试表明辐照诱发化学反应改变了微晶结构。DSC和TG测试分析得知改性纤维的放热峰有所提前且变得平缓,热稳定性变好,碳收率提高。改性后单丝断裂伸长率提高了13%。(2)研究辐照改性对不熔化处理的影响。分析不熔化纤维的力学行能、热性能和元素含量等。拉伸强度测试得知改性后不熔化纤维的断裂伸长率大大提高,改性后纤维所能承受的最大外加张力增加,提高了50%,有利于在不熔化处理过程中施加较大张力,得到直径更细的不熔化纤维,并最终制得高性能碳纤维。DSC测试得知原丝改性经过不熔化处理后环化度提高。元素分析和体密度测试发现若要达到相同的不熔化状态,辐照改性后的纤维热处理时间缩短7min左右,不熔化处理时间缩短12%。(3)研究辐照改性原丝对碳纤维结构和性能的影响。力学性能测试发现改性后在相同的工艺条件下所得到的碳纤维,拉伸强度提高。最大拉伸强度从2.575GPa提升到2.986GPa。模量基本保持不变,个别情况有所下降。体密度提高,缺陷减少。XRD测试得知改性原丝所得碳纤维晶区取向度提高,且随不熔化过程初始外加张力的增加呈上升趋势。SEM分析发现改性原丝所得碳纤维表面形貌更加粗糙,凹槽结构比较明显。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-9
目录  9-11
第一章绪论  11-26
  1.1 聚丙烯腈碳纤维的工艺路线  11-12
    1.1.1 聚合  11
    1.1.2 纺丝  11
    1.1.3 不熔化处理  11
    1.1.4 碳化处理  11-12
  1.2 聚丙烯腈纤维的不熔化过程  12-16
    1.2.1 不熔化过程的机理研究  12-13
    1.2.2 不熔化过程中聚丙烯腈纤维分子结构的转变  13
    1.2.3 不熔化过程聚丙烯腈纤维聚集态结构演变  13-16
      1.2.3.1 不熔化过程中的晶型转变  13-14
      1.2.3.2 不熔化过程中取向度的变化  14-15
      1.2.3.3 不熔化过程中孔隙结构的变化  15-16
  1.3 聚丙烯腈纤维的不熔化改进方法研究  16-19
    1.3.1 工艺改进  16-17
    1.3.2 聚丙烯腈原丝的改性研究  17-19
  1.4 本课题的主要研究内容及意义  19-21
    1.4.1 论文选题目的及意义  19-20
    1.4.2 课题研究内容  20-21
  参考文献  21-26
第二章实验方法及表征手段  26-31
  2.1 实验部分  26-28
    2.1.1 实验原料  26
    2.1.2 辐照处理  26
    2.1.3 不熔化、碳化设备及工艺设置  26-28
      2.1.3.1 热机械性能  26-28
      2.1.3.2 碳化实验  28
  2.2 性能测试与表征方法  28-31
    2.2.1 热分析测试  28
    2.2.2 热失重测试  28
    2.2.3 傅立叶变换红外光谱分析  28-29
    2.2.4 元素分析  29
    2.2.5 X射线衍射仪  29
    2.2.6 体密度测试  29-30
    2.2.7 线密度测试  30
    2.2.8 孔隙率  30
    2.2.9 单丝力学性能测试  30
    2.2.10 纤维直径测定  30-31
第三章辐照对聚丙烯腈纤维结构和性能的影响  31-40
  3.1 前言  31
  3.2 结果与讨论  31-38
    3.2.1 辐照对纤维分子结构的影响  31-33
    3.2.2 辐照对纤维微晶结构的影响  33-35
    3.2.3 辐照对聚丙烯腈纤维热性能的影响  35-37
    3.2.4 辐照对聚丙烯腈纤维力学性能的影响  37-38
  3.3 本章小结  38-39
  参考文献  39-40
第四章原丝辐照对不熔化纤维结构和性能的影响  40-52
  4.1 前言  40
  4.2 结果与讨论  40-49
    4.2.1 辐照对聚丙烯腈纤维在不熔化过程热机械性能的影响  40-43
    4.2.2 原丝辐照对不熔化纤维力学性能的影响  43-44
    4.2.3 辐照对不熔化反应的影响  44-49
      4.2.3.1 辐照对不熔化反应时间的影响  44-46
      4.2.3.2 辐照对纤维不熔化反应程度的影响  46-49
  4.4 本章小结  49-50
  参考文献  50-52
第五章原丝辐照对最终碳纤维结构和性能的影响  52-62
  5.1 前言  52
  5.2 结果与讨论  52-59
    5.2.1 原丝辐照对最终碳纤维力学性能的影响  52-55
    5.2.2 辐照原丝对最终碳纤维微晶结构和孔隙率的影响  55-58
    5.2.3 辐照原丝对最终碳纤维表面形貌的影响  58-59
  5.3 本章小结  59-60
  参考文献  60-62
第六章总结与展望  62-64
  6.1 论文总结  62
  6.2 展望  62-64
致谢  64-65
攻读硕士学位期间发表论文及申请专利  65

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