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复合纳米活性碳纤维的制备与吸附动力学研究

作　者: 娄婷
导　师: 吴艳波
学　校: 大连交通大学
专　业: 环境科学
关键词: 活性碳纤维静电纺丝 PAN CA Ag
分类号: TQ342.742
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

本文采用静电纺丝法制备了聚丙烯腈(PAN)/乙酸纤维素(CA)复合纤维和聚丙烯腈(PAN)/乙酸纤维素(CA)-硝酸银(AgNO3)复合纤维,经过预氧化、活化碳化处理得到了PAN/CA复合纳米活性碳纤维(PAN/CA-ACF)及PAN/CA-Ag复合纳米活性碳纤维(PAN/CA-Ag-ACF)。通过表征测试,系统分析了两种复合纤维及预氧化、活化碳化后的纳米活性碳纤维的表面形貌、分子结构及金属盐AgNO3的变化。利用自制的吸附装置将两种复合纳米活性碳纤维进行SO2气体的吸附测试,考察了不同条件下两种活性碳纤维的吸附效果,将两种活性碳纤维对SO2气体的吸附动力学进行准一级吸附方程、准二级吸附方程和班厄姆方程拟合。通过对纺丝母体溶液粘度、电导率及纤维的表面形貌分析,PAN/CA复合纤维的最佳纺丝条件为：PAN/CA质量比为8：2,纺丝母体溶液浓度为14wt%,纺丝电压为10KV,接收距离为24cm; AgNO3的加入使溶液电导率变大,纤维的平均直径变细;通过对纤维的热重-差热(TG-DSC)分析,确定了纤维的预氧化过程为：将PAN/CA复合纤维及PAN/CA基AgNO3复合纤维在空气气氛中,以1℃/min的升温速率升温至300℃,恒温90min。将两种预氧化纤维经1mol/L的H3P04溶液浸渍18h后,在氮气气氛中,以5℃/min的升温速率升温至800℃,恒温30min,碳化与活化过程同时进行。通过扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)及透射电镜(TEM)分析得出：预氧化后纤维表面出现坍塌,有明显的收缩,纤维之间发生交联,PAN和CA的线性大分子链发生断裂环化,逐步形成梯形结构,AgNO3并未参与反应;经过活化碳化后,两种纤维的-C≡N键和-C-O键都已基本消失,变成由-C=C键为主的碳骨架结构；AgNO3转变为Ag单质,纳米Ag晶格的大小为68.86(106pm3),在纤维的表面发生团聚,团聚后的颗粒大小为8～10nm。通过孔隙及比表面积(BET)分析得出：经过活化碳化后,PAN/CA-ACF的比表面积达到了1038.5m2/g, PAN/CA-Ag-ACF的比表而积为1176.5m2/g,比PAN/CA-ACF的高,两种纤维都表现出了以微孔为主的结构。通过对SO2的吸附实验得出：活性碳纤维对SO2的最佳的吸附时间为150min,且吸附效果随SO2浓度的增加而增大；由于AgNO3的热分解使PAN/CA-Ag-ACF的孔隙、比表而积及孔容都比PAN/CA-Ag-ACF高,故PAN/CA-Ag-ACF对SO2的吸附效果比PAN/CA-AC好;两种活性碳纤维吸附SO2的动力学过程更好地符合班厄姆动力学方程。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-11
绪论  11-12
第一章文献综述  12-25
  1.1 活性碳纤维简介  12-15
    1.1.1 活性碳纤维的性能  12-13
    1.1.2 活性碳纤维的制备  13
    1.1.3 活性碳纤维的应用  13-15
  1.2 静电纺丝技术及其研究现状  15-18
    1.2.1 静电纺丝装置  15-16
    1.2.2 静电纺丝原理及其影响因素  16
    1.2.3 静电纺丝纳米纤维的应用  16-18
  1.3 复合纳米活性碳纤维  18-20
  1.4 Ag纳米颗粒  20-21
  1.5 活性碳纤维吸附动力学研究  21-23
    1.5.1 吸附基础理论  21
    1.5.2 吸附等温线  21-22
    1.5.3 活性碳纤维吸附SO_2的反应机理  22-23
  1.6 研究意义及主要内容  23-24
  本章小结  24-25
第二章实验部分  25-33
  2.1 实验试剂及仪器  25-26
    2.1.1 实验试剂  25-26
    2.1.2 实验仪器  26
  2.2 PAN/CA复合纳米活性碳纤维的制备  26-28
    2.2.1 PAN/CA复合纤维的制备  26-27
    2.2.2 PAN/CA复合纤维预氧化  27
    2.2.3 PAN/CA复合纤维活化碳化  27-28
  2.3 PAN/CA基Ag-活性碳纤维的制备  28-29
    2.3.1 PAN/CA基AgNO_3复合纤维的制备  28
    2.3.2 PAN/CA基AgNO_3复合纤维预氧化  28
    2.3.3 PAN/CA基AgNO_3复合纤维活化碳化  28-29
  2.4 表征与测试  29-30
    2.4.1 纺丝母体溶液粘度测试  29
    2.4.2 纺丝母体溶液电导率测试  29
    2.4.3 扫描电子显微镜分析  29
    2.4.4 热重-差热分析  29
    2.4.5 X-射线衍射分析  29-30
    2.4.6 傅里叶变换红外光谱仪分析  30
    2.4.7 透射电子显微镜分析  30
    2.4.8 孔隙及比较面积分析  30
  2.5 活性碳纤维吸附SO_2实验  30-32
  本章小结  32-33
第三章 PAN/CA复合纳米活性碳纤维的研究  33-45
  3.1 静电纺丝工艺参数对PAN/CA复合纤维制备的影响  33-38
    3.1.1 不同复合母体比例对纺丝母体溶液粘度和电导率的影响  33
    3.1.2 不同复合母体比例对PAN/CA复合纤维制备的影响  33-35
    3.1.3 不同电压对PAN/CA复合纤维制备的影响  35-36
    3.1.4 不同距离对PAN/CA复合纤维制备的影响  36-38
  3.2 PAN/CA复合纤维的TG-DSC分析  38-40
  3.3 PAN/CA复合预氧化纤维分析  40-42
    3.3.1 SEM结果分析  40
    3.3.2 FT-IR结果分析  40-42
  3.4 PAN/CA复合纳米活性碳纤维分析  42-44
    3.4.1 SEM结果分析  42
    3.4.2 FT-IR结果分析  42-43
    3.4.3 BET结果分析  43-44
  本章小结  44-45
第四章 PAN/CA基Ag-复合纳米活性碳纤维的研究  45-56
  4.1 不同AgNO_3含量对PAN/CA基AgNO_3复合纤维的影响  45-47
    4.1.1 不同AgNO_3含量对纺丝母体溶液粘度和电导率的影响  45
    4.1.2 不同AgNO_3含量对PAN/CA基AgNO_3复合纤维制备的影响  45-47
  4.2 AgNO_3的TG-DSC结果分析  47-48
  4.3 PAN/CA基AgNO_3复合预氧化纤维分析  48-49
    4.3.1 SEM结果分析  48
    4.3.2 FT-IR结果分析  48-49
  4.4 PAN/CA基Ag-复合纳米活性碳纤维分析  49-54
    4.4.1 SEM结果分析  49-50
    4.4.2 XRD结果分析  50-51
    4.4.3 TEM结果分析  51-52
    4.4.4 FT-IR结果分析  52-53
    4.4.5 BET结果分析  53-54
  本章小结  54-56
第五章复合纳米活性碳纤维对SO_2的吸附研究  56-65
  5.1 标准曲线的绘制  56-57
  5.2 不同条件对PAN/CA-ACF及PAN/CA-Ag-ACF吸附S02效果影响分析  57-59
    5.2.1 吸附时间对PAN/CA-ACF及PAN/CA-Ag-ACF吸附S02效果影响  57-58
    5.2.2 SO_2浓度对PAN/CA-ACF及PAN/CA-Ag-ACF吸附S02效果影响  58-59
  5.3 吸附动力学分析  59-64
    5.3.1 准一级吸附方程  59-60
    5.3.2 准二级吸附方程  60-62
    5.3.3 班厄姆吸附速率方程  62-64
  本章小结  64-65
结论  65-66
参考文献  66-71
攻读硕士学位期间发表的学术论文  71-72
致谢  72

复合纳米活性碳纤维的制备与吸附动力学研究

内容摘要

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