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氧化石墨烯改性有机硅树脂耐热性的研究
作 者: 白惠文
导 师: 姜波
学 校: 哈尔滨工业大学
专 业: 高分子化学与物理
关键词: 氧化石墨烯 功能化 硅树脂 耐热性
分类号: TQ324.21
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
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内容摘要
有机硅树脂良好的耐热性可以满足许多领域对材料的要求。但随着电子、航空、信息传输等行业的迅猛发展,对材料的耐热性提出来更高的要求,有必要进一步提高有机硅树脂的耐热性。研究表明,通过添加纳米粒子的方式对有机硅树脂进行改性,能够有效地提升其耐热性。氧化石墨烯以其结构特征和性能优势成为近些年的研究热点。将氧化石墨烯进行修饰,让其均匀地分散在有机硅树脂中,理论上可以提高有机硅树脂的耐热性。以Hummer法为基础,用分级氧化法制备了氧化石墨,然后将其用超声波剥离为氧化石墨烯。用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对氧化石墨烯进行了表征。发现本实验制备的氧化石墨烯的含氧官能团丰富,其氧化程度和剥离程度都很高(氧化石墨烯的层间距达1.7nm)。制备了接枝十八胺氧化石墨烯。XRD测试结果表明接枝十八胺有利于氧化石墨烯的剥离。利用甲苯2,4-二异氰酸酯(TDI)的“桥接”作用将双亲高聚物接枝到氧化石墨烯上。用FT-IR、X射线光电子能谱(XPS)和扫描电镜(SEM)等方法对双亲氧化石墨烯进行了表征。结果表明氧化石墨烯接枝上了双亲高聚物,形貌变化很大,能够在乙醇、甲苯等有机溶剂中均匀稳定的分散。用接枝十八胺氧化石墨烯改性了甲基苯基硅树脂。采用了热失重微分(DTG)、复合材料的层间剪切强度等表征方法对甲基苯基硅树脂改性前后进行了对比分析。结果表明改性后的甲基苯基硅树脂失重最大速率的温度提高了约75℃。用双亲氧化石墨烯改性了甲基硅树脂。热失重分析(TG)、XRD、SEM等表征结果表明双亲氧化石墨烯在甲基硅树脂中具有良好的分散性。改性后甲基硅树脂的初始分解温度和最大失重速率温度分别提高了约40℃和120℃。通过FT-IR,XPS等表征方法对双亲氧化石墨烯提高甲基硅树脂耐热性的机理进行分析。结果表明,双亲氧化石墨烯在甲基硅树脂中有三方面的作用:(1)减少硅树脂固化后残留的硅羟基;(2)“包覆”硅树脂主体结构,隔绝氧原子等活性物质;(3)位阻效应(阻碍链的热运动)。
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全文目录
摘要 4-5 Abstract 5-10 第1章 绪论 10-23 1.1 课题的研究目的和意义 10-11 1.2 有机硅树脂概述 11-15 1.2.1 有机硅树脂的结构特征 11-12 1.2.2. 固化机理 12-13 1.2.3 应用方向 13-14 1.2.4 硅树脂的改性方法 14-15 1.3 氧化石墨烯 15-22 1.3.1 应用前景 15 1.3.2 氧化石墨烯的结构特征 15-17 1.3.3 氧化石墨烯的修饰 17-19 1.3.4 氧化石墨烯的应用 19-22 1.4 主要研究内容 22-23 第2章 实验内容和方法 23-30 2.1 实验原料与仪器设备 23-24 2.1.1 实验原料 23-24 2.1.2 仪器设备 24 2.2 氧化石墨烯的制备与功能化 24-26 2.2.1 氧化石墨的制备 24-25 2.2.2 氧化石墨烯的功能化 25-26 2.3 功能氧化石墨烯对树脂的改性 26-28 2.3.1 接枝十八胺氧化石墨烯对甲基苯基硅树脂改性 27 2.3.2 双亲氧化石墨烯对甲基硅树脂SAR-2的改性 27-28 2.4 分析表征及性能测试 28-30 2.4.1 X 射线衍射(XRD) 28 2.4.2 傅里叶红外光谱(FT-IR) 28 2.4.3 拉曼光谱(RAM) 28 2.4.4 扫描电子显微镜(SEM) 28 2.4.5 透射电子显微镜(TEM) 28 2.4.6 X 射线光电子能谱(XPS) 28-29 2.4.7 氧化石墨烯在树脂中的分散性对比 29 2.4.8 硅树脂的耐热性测试 29-30 第3章 制备与修饰氧化石墨烯 30-48 3.1 氧化石墨烯的制备与表征 30-35 3.1.1 氧化石墨烯及其水溶液 30-31 3.1.2 氧化石墨烯的FT-IR分析 31-32 3.1.3 氧化石墨烯的RAMAN分析 32-33 3.1.4 氧化石墨烯的SEM分析 33-34 3.1.5 氧化石墨烯透的TEM分析 34-35 3.2 氧化石墨烯接枝十八胺 35-39 3.2.1 接枝十八胺的反应过程 35-36 3.2.2 接枝十八胺氧化石墨烯的FT-IR分析 36-38 3.2.3 接枝十八胺氧化石墨烯的XRD分析 38-39 3.3 制备双亲氧化石墨烯 39-47 3.3.1 双亲高聚物的接枝过程 39-41 3.3.2 双亲氧化石墨烯的FT-IR分析 41-43 3.3.3 双亲氧化石墨烯的XPS分析 43-45 3.3.4 双亲氧化石墨烯的SEM 析 45-47 3.4 本章小结 47-48 第4章 改性有机硅树脂 48-67 4.1 接枝十八胺氧化石墨烯对甲基苯基硅树脂耐热性的影响 48-53 4.1.1 接枝十八胺氧化石墨烯的分散性 48 4.1.2 改性甲基苯基硅树脂FT-IR分析 48-49 4.1.3 甲基苯基硅树脂耐热性分析 49-53 4.2 双亲氧化石墨烯对甲基硅树脂耐热性的影响 53-62 4.2.1 双亲氧化石墨烯的分散性 53 4.2.2 改性甲基硅树脂的SEM分析 53-55 4.2.3 改性甲基硅树脂的XRD分析 55-56 4.2.4 改性甲基硅树脂的XPS分析 56-58 4.2.5 改性甲基硅树脂的FT-IR分析 58-59 4.2.6 甲基硅树脂耐热性能分析 59-62 4.3 研究氧化石墨烯提高硅树脂耐热性的原理 62-66 4.3.1 氧化石墨烯的作用 62-63 4.3.2 双亲氧化石墨烯在甲基硅树脂中的结构分析 63-65 4.3.3 接枝十八胺氧化石墨烯在甲基硅树脂中的结构分析 65-66 4.4 本章小结 66-67 结论 67-68 参考文献 68-74 攻读硕士学位期间发表的论文及其它成果 74-76 致谢 76
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 合成树脂与塑料工业 > 特种塑料 > 元素有机聚合物塑料 > 有机硅塑料
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