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癸二胺的合成工艺及其应用研究

作　者: 潘宇
导　师: 胡国胜
学　校: 中北大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 癸二酸氨化癸二腈氢化癸二胺尼龙1010
分类号: TQ226.31
类　型: 硕士论文
年　份: 2014年
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内容摘要

1，10-二氨基癸烷（癸二胺）是合成聚酰胺和共聚酰胺的重要原材料。癸二胺的合成与开发源于尼龙1010树脂的生产需要，而尼龙1010树脂可以广泛应用在服装面料、表面活性剂、化工各类树脂等行业，因而癸二胺作为一种用途广泛的精细化工中间体，在服装热熔胶行业用量增加较快。本文主要研究了癸二酸氨化脱水合成癸二腈，癸二腈加氢合成癸二胺，癸二酸和癸二胺熔融缩聚合成尼龙1010等三个过程。运用红外光谱（IR）、气质联用（GC-MS）、核磁共振氢谱（1HNMR）、差示扫描量热法（DSC）等检测手段对其进行了结构表征和性能测试，主要内容包括以下几个方面：1、以癸二酸、氨气为原料，使用复合催化剂，加压催化合成癸二腈。最佳合成条件为：将反应分为高低两个温区，低温区酰胺化反应温度为140～210℃，8小时；高温区脱水温度为210～265℃，5小时；复合型催化剂ZnO/Al2O3（2:1），相应的质量分数为6%显示最好的催化效果，癸二腈收率为83%。反应在两个温区进行，前期充分进行酰胺化反应，避免物质多元化。后期强化温度充分脱水，避免了长时间单一强化温度的炭化和副产物增多。2、以癸二腈和氢气为原料、乙醇为溶剂、氢氧化钾为助催化剂、雷尼镍为催化剂，采用间歇式催化加氢生产合成癸二胺，最佳合成条件为：反应温度范围在80~85℃，反应压力范围2.1~2.4MPa，800r/min的搅拌速度，抑制剂氢氧化钾0.6~0.8%（癸二腈的质量分数），催化剂选取20μm雷尼镍相应质量分数为15%显示效果最好，癸二胺的收率为92%。3、以纯化的癸二胺和癸二酸为单体、水为溶剂，采用一步熔融缩聚法合成了尼龙1010，采用特性粘度测试和差示扫描量热法对产物进行结构和热性能表征，熔融温度为202℃，结晶温度为173℃，PA1010的在340℃开始热分解，验证了癸二胺的实用性与市售相似。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-12
第一章绪论  12-29
  1.1 前言  12
  1.2 长碳链聚酰胺  12-14
    1.2.1 长碳链尼聚酰胺的研究及发展状况  13
    1.2.2 长碳链聚酰胺的应用  13-14
    1.2.3 长碳链聚酰胺的发展预期  14
  1.3 癸二胺  14-18
    1.3.1 癸二胺的概述  14-15
    1.3.2 癸二胺的研究现状  15-16
    1.3.3 癸二胺的初始原料癸二酸的制备及应用  16-17
    1.3.4 癸二胺的原料癸二腈的制备及应用  17-18
  1.4 脂肪胺的生产工艺  18-20
  1.5 同类二胺的生产技术研究  20-26
    1.5.1 己二腈的制备工艺研究  20-21
    1.5.2 己二酸和己二腈的应用  21-22
    1.5.3 己二胺的制备工艺研究  22-24
    1.5.4 己二胺的应用  24
    1.5.5 辛二胺的研究  24-25
    1.5.6 高纯度十二腈的研究  25
    1.5.7 十二碳二腈加氢制十二碳二胺的合成  25
    1.5.8 20-二胺的合成  25-26
    1.5.9 癸二酰胺的研究  26
  1.6 尼龙 1010 的研究  26-27
    1.6.1 尼龙 1010 的应用  26
    1.6.2 尼龙 1010 的研究现状  26-27
  1.7 本论文的选题意义和主要研究内容  27-29
    1.7.1 选题意义  27-28
    1.7.2 主要研究内容  28-29
第二章实验药品、仪器设备及其原理  29-39
  2.1 实验药品  29-30
  2.2 实验仪器  30-31
  2.3 实验中采用的测试仪器及测试条件  31-35
    2.3.1 红外光谱（IR）  31
    2.3.2 核磁共振氢谱（1HNMR）  31
    2.3.3 气质联用（GC-MS）  31-32
    2.3.4 差示扫描量热仪（DSC）  32
    2.3.5 热重分析仪（TGA）  32-33
    2.3.6 偏光显微镜（PLM）  33
    2.3.7 乌氏粘度计  33-35
  2.4 减压蒸馏精制  35-37
    2.4.1 基本原理  35-36
    2.4.2 蒸馏装置：  36-37
    2.4.3 操作方法：  37
  2.5 氢化反应  37-39
第三章癸二腈的制备及其工艺研究  39-51
  3.1 引言  39
  3.2 实验部分  39-40
    3.2.1 实验原料  39
    3.2.2 实验方法  39-40
  3.3 结果与讨论  40-45
    3.3.1 反应过程中催化剂的选择  40-41
    3.3.2 最终反应温度的确定  41-42
    3.3.3 反应时间  42-45
    3.3.4 其他因素（水分和氨气）对反应的影响  45
  3.4 产物的表征  45-50
    3.4.1 FT-IR 分析  45-46
    3.4.2 1H-NMR 分析  46
    3.4.3 GC-MS 分析  46-50
  3.6 本章小结  50-51
第四章癸二胺的制备及其工艺研究  51-62
  4.1 引言  51
  4.2 实验部分  51-52
    4.2.1 实验原料  51
    4.2.2 试验方法  51-52
  4.3 结果与讨论  52-57
    4.3.1 反应过程中催化剂的选择  52-53
    4.3.2 反应温度的影响  53-54
    4.3.3 反应压力的影响  54-55
    4.3.4 搅拌转速对反应的影响  55-56
    4.3.5 抑制剂对反应的影响  56
    4.3.6 溶剂的影响  56-57
  4.4 产物的分析  57-60
    4.4.1 IR 分析  57-58
    4.4.2 1H-NMR 分析  58
    4.4.3 13C-NMR 分析  58-59
    4.4.4 GC-MS 分析  59-60
  4.5 本章小结  60-62
第五章癸二酸合成癸二胺的工艺主体流程图  62-66
  5.1 引言  62
  5.2 癸二酸制备癸二胺主体流程设计图  62-65
    5.2.1 癸二腈腈生产工段  62-63
    5.2.2 蒸馏工段  63
    5.2.3 癸二胺生产和蒸馏工段  63-65
  5.3 主要生产设备  65
  5.4 本章小结  65-66
第六章癸二胺在制备聚酰胺中的应用  66-77
  6.1 引言  66
  6.2 实验部分  66-67
    6.2.1 实验原料  66
    6.2.2 实验方法  66-67
  6.3 尼龙 1010 聚合工艺的确定  67-69
    6.3.1 预聚反应条件  67-68
    6.3.2 熔融增黏反应条件  68-69
  6.4 尼龙 1010 的红外分析  69-70
  6.5 偏光显微镜  70-71
  6.6 热重分析  71
  6.7 尼龙 1010 的热性能  71-75
  6.8 本章小结  75-77
第七章结论  77-79
  7.1 总结  77-78
  7.2 创新点  78
  7.3 需要完善的工作  78-79
参考文献  79-82
攻读硕士期间发表的论文及所取得的研究成果  82-83
致谢  83-84

癸二胺的合成工艺及其应用研究

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