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顺序注射化学发光联用技术测定水中痕量磷和药物中氢化可的松

作　者: 孙光举
导　师: 范世华
学　校: 东北大学
专　业: 分析化学
关键词: 顺序注射化学发光磷氢化可的松
分类号: O661.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
下　载: 18次
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内容摘要

本文将顺序注射(SI)进样和化学发光(CL)检测技术联用,首次用于测定水中的痕量磷和药物注射液中的氢化可的松,获得比较满意的效果。论文的第一部介绍了磷的形态和存在形式,以及磷的分析方法的最新进展,对分光光度法、分子发光法、原手光谱法、,电化学法、色谱法、流动注射分析联用技术等进行了介绍。论文第二部分介绍了顺序注射和化学发光联用技术测定水中的痕量磷。在碱性介质中鲁米诺被磷钼杂多酸氧化,产生化学发光,其浓度与发光信号强度在1.60×10-7～3.26×10-6g/L和6.52×106～6.52×10-5g/L(P)范围内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为9.00×108g/L,对浓度为3.26×105g/L磷标准液进行11平行测定的相对标准偏差为0.90%。方法的回收率在90.1%～105.0%,分析频率为85样/小时。用于湖水和河水的测量,取得满意的效果。论文的第三部分介绍了顺序注射和化学发光联用技术测定注射液中的氢化可的松。基于氢化可的松对酸性高锰酸钾氧化亚硫酸钠的化学发光有很强的增敏作用的原理,建立了氢化可的松的化学发光分析方法。方法的线性范围在1.0×10-9～1.0×10-6 g/mL之间,检出限为5.6×10-1g/mL,对5×10-8 g/mL氢化可的松进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.9%,测定了不同厂家的注射液,回收率为99.7%-107.2%,和标准方法对照,结果一致。分析频率为85样/小时。论文的第四部分对顺序注射和化学发光联用技术的特点以及实验内容进行了简单的总结。

全文目录

摘要  5-6
ABSTRACT  6-12
第一章概述  12-24
  1.1 引言  12
  1.2 磷的来源,存在和功能  12-13
  1.3 磷的测定方法  13-23
    1.3.1 分光光度法  13-17
    1.3.2 分子发光分析法  17
      1.3.2.1 荧光光度分析  17
      1.3.2.2 化学发光分析  17
    1.3.3 原子光谱分析法  17-18
      1.3.3.1 原子吸收光谱法  17-18
      1.3.3.2 电感耦合等离子体发射光谱法  18
      1.3.3.3 原子荧光光谱法  18
    1.3.4 电化学法  18-19
    1.3.5 色谱分析法  19-20
    1.3.6 酶法  20-21
    1.3.7 毛细管电泳法  21
    1.3.8 磷的测定中的流动分析方法  21-23
      1.3.8.1 流动注射与分光光度法联用  21
      1.3.8.2 流动注射与化学发光法联用  21-23
  1.4 选题的目的与意义  23-24
第二章顺序注射化学发光联用技术测定水中的痕量磷  24-40
  2.1 引言  24
  2.2 实验部分  24-27
    2.2.1 仪器装置  24-26
    2.2.2 试剂及配制  26
    2.2.3 顺序注射(SI)系统的操作过程  26-27
  2.3 结果与讨论  27-39
    2.3.1 实验原理  27
    2.3.2 实验参数的优化  27-36
      2.3.2.1 进样顺序  27-28
      2.3.2.2 鲁米诺浓度的选择  28-29
      2.3.2.3 钼酸铵浓度的选择  29-30
      2.3.2.4 发光反应介质条件的选择  30-31
      2.3.2.5 负高压的影响  31
      2.3.2.6 积分时间的选择  31
      2.3.2.7 检测流速  31-32
      2.3.2.8 钼酸铵的流速影响  32-33
      2.3.2.9 试样吸入流速的影响  33
      2.3.2.10 鲁米诺流速的影响  33-34
      2.3.2.11 钼酸铵体积影响  34-35
      2.3.2.12 试样体积影响  35
      2.3.2.13 鲁米诺体积影响  35-36
      2.3.2.14 实验参数表  36
    2.3.3 共存离子的影响  36-37
    2.3.4 分析性能  37-39
      2.3.4.1 校正曲线  37-38
      2.3.4.2 测定精密度  38-39
      2.3.4.3 检出限  39
  2.4 样品分析  39
  2.5 小结  39-40
第三章顺序注射化学发光联用技术测定药物中的氢化可的松  40-56
  3.1 引言  40
  3.2 实验部分  40-42
    3.2.1 仪器装置  40-41
    3.2.2 试剂及配制  41
    3.2.3 顺序注射(SI)系统的操作过程  41-42
  3.3 结果与讨论  42-54
    3.3.1 实验原理  42
    3.3.2 实验参数的优化  42-51
      3.3.2.1 进样顺序  42-43
      3.3.2.2 亚硫酸钠浓度  43-44
      3.3.2.3 高锰酸钾浓度的影响  44-45
      3.3.2.4 介质条件的影响  45
      3.3.2.5 时间积分的选择  45
      3.3.2.6 负高压的影响  45-46
      3.3.2.7 亚硫酸钠的进样流速影响  46-47
      3.3.2.8 高锰酸钾溶液的进样流速  47-48
      3.3.2.9 样品的进样流速  48
      3.3.2.10 系统的测定流速  48-49
      3.3.2.11 亚硫酸钠的体积对发光强度的影响  49-50
      3.3.2.12 高锰酸钾的吸入体积对发光信号强度的影响  50
      3.3.2.13 样品体积对发光信号强度的影响  50-51
      3.3.2.14 实验参数表  51
    3.3.3 共存物质的影响  51-52
    3.3.4 反应机理探讨  52
    3.3.5 分析性能  52-54
      3.3.5.1 校正曲线  52-53
      3.3.5.2 测定精度  53-54
      3.3.5.3 检出限  54
  3.4 样品分析  54
  3.5 与标准方法比较  54-55
  3.6 小结  55-56
第四章结论  56-58
参考文献  58-70
致谢  70-71
在读硕士期间撰写的论文  71

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