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双金属络合物固体催化剂生产生物柴油

作　者: 颜芳
导　师: 邓利；袁振宏
学　校: 北京化工大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 双金属氰化络合物固体酸催化剂酯交换酯化生物柴油
分类号: TE667
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

随着能源大量消耗及环境日益恶化,开发可替代互迪燃料,保护自然环境成了目前人类面临的严峻问题。生物柴油以其可再生、可生物降解、无毒清洁性受到世界各国的青睐。使用废弃油脂作原料是解决目前生物柴油生产成本问题的有效途径。但目前生产工艺使用的均相、非均相碱催化剂均对水或游离脂肪酸敏感,易中毒失去活性,需要二步法提前预处理原料废弃油去水除酸,过程繁琐、成本高。本研究制备了一种将水溶性金属氰化络合物亚铁氰化钾和金属化合物氯化锌反应,并结合有机配体叔丁醇的基于金属氰化锌的双金属氰化络合物(DMC)固体催化剂,用于一步催化酯交换和酯化反应制备生物柴油,具有易分离、流程简单,不受水毒性影响的优点。对催化剂进行X射线衍射、热重红外联用分析、元素分析,比表面积和孔体积测定、扫描电镜等手段表征。结果表明,该催化剂为晶态与非晶态组分混合结构,其表面晶态决定其在高水含量高酸值的环境下仍具有较好的催化活性,验证了活性位点可能为锌离子。研究了DMC固体催化剂催化菜籽油合成生物柴油过程中,助络合剂种类、催化剂用量、反应温度、醇油摩尔比、反应时间、体系中水和脂肪酸含量等因素对反应过程的影响。研究结果表明,在最佳实验条件下,甲酯产率最高可达98%。可循环使用,多批次后回收率仍达93%以上,适宜工业化生产。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-17
第一章绪论  17-34
  1.1 生物柴油研究背景  17-18
  1.2 生物柴油的特性  18-19
  1.3 国内外生物柴油的发展现状  19-22
    1.3.1 国外生物柴油的发展现状  19-21
    1.3.2 国内生物柴油的发展现状  21-22
  1.4 生物柴油的制备方法及研究进展  22-31
    1.4.1 直接混合法  22
    1.4.2 微乳液法  22-23
    1.4.3 高温裂解法  23
    1.4.4 酯交换法  23-31
  1.5 双金属氰化络合物催化剂(DMC)  31-34
    1.5.1 DMC催化剂的化学结构及催化机理  31-32
    1.5.2 DMC催化剂的研究进展  32-34
第二章 DMC催化剂的制备、测试及表征  34-48
  2.1 主要试剂及仪器  34-35
    2.1.1 主要化学试剂及规格  34
    2.1.2 实验仪器  34-35
  2.2 实验方法  35-36
    2.2.1 催化剂制备  35
    2.2.2 催化剂活性测试  35-36
    2.2.3 催化剂表征  36
  2.3 结果与讨论  36-47
    2.3.1 催化剂制备方式对催化反应的影响  36-39
    2.3.2 DMC催化剂的表征  39-47
  2.4 小结  47-48
第三章 Fe(Ⅱ)-Zn-DMC催化剂制备工艺的优化  48-57
  3.1 主要试剂及仪器  48
    3.1.1 主要化学试剂及规格  48
    3.1.2 实验仪器  48
  3.2 实验方法  48-50
    3.2.1 催化剂制备  49
    3.2.2 催化剂活性测试  49-50
    3.2.3 催化剂表征  50
  3.3 结果与讨论  50-56
    3.3.1 催化剂制备方式对催化剂活性和结构的影响  50-55
    3.3.2 DMC催化剂的扫描电镜分析  55-56
  3.4 小结  56-57
第四章 DMC催化剂催化反应条件的优化及对原料中水和酸的耐受性测试  57-66
  4.1 主要试剂及仪器  57
    4.1.1 主要化学试剂及规格  57
    4.1.2 实验仪器  57
  4.2 实验方法  57-58
    4.2.1 酯交换反应  57-58
    4.2.2 酯化反应  58
  4.3 结果与讨论  58-64
    4.3.1 催化剂用量对酯交换反应的影响  58-59
    4.3.2 反应温度对酯交换反应的影响  59-60
    4.3.3 醇油摩尔比对酯交换反应的影响  60-61
    4.3.4 反应时间对酯交换反应的影响  61-62
    4.3.5 游离脂肪酸对酯交换反应的影响  62-63
    4.3.6 水含量对酯交换反应的影响  63-64
    4.3.7 催化剂的寿命和回收率  64
  4.4 小结  64-66
第五章不同过渡金属及碳纳米管DMC双金属固体催化剂研究  66-73
  5.1 主要试剂及仪器  66-67
    5.1.1 主要化学试剂及规格  66
    5.1.2 实验仪器  66-67
  5.2 实验方法  67-68
    5.2.1 催化剂制备  67
    5.2.2 催化剂活性测试  67
    5.2.3 催化剂表征  67-68
  5.3 结果与讨论  68-72
    5.3.1 过渡金属及碳纳米管对DMC催化剂催化活性的影响  68-69
    5.3.2 金属镧的添加量对于Fe(Ⅱ)-Zn-DMC催化剂催化活性的影响  69
    5.3.3 催化剂表征  69-72
  5.4 小结  72-73
第六章 DMC催化剂催化活性中心结构及反应动力学研究  73-81
  6.1 DMC催化剂活性中心  73-74
  6.2 动力学模型的建立  74-77
  6.3 DMC催化剂催化酯交换反应动力学参数的确定  77-79
  6.4 DMC催化剂催化酯交换反应的活化能  79-80
  6.5 小结  80-81
第七章总结和展望  81-84
  7.1 结论  81-82
  7.2 本文创新点  82
  7.3 工作的设想与建议  82-84
参考文献  84-89
致谢  89-90
研究成果及发表的学术论文  90-91
作者简介  91

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