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高纯五氧化二钒制备及P、Si、Al测定

作　者: 徐辉
导　师: 颜文斌
学　校: 吉首大学
专　业: 应用化学
关键词: 高纯五氧化二钒化学沉淀法离子交换法分析方法
分类号: TQ135.11
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

由于五氧化二钒具有优良的理化性能和热稳定性，近年来被广泛用途应用于一些高科技领域如航天、航空、钒电池材料等，但是这些领域对钒产品质量要求较高，而目前市场上的主要是纯度为98%的钒，其纯度远远达不到要求。为满足材料产业的发展需求，很有必要研究高纯五氧化二钒制备技术，故本文以粗品偏钒酸铵或高钒溶液为原料，并针对原料杂质种类，提出了钙铝混合沉淀法深度去除钒溶液中的硅和磷，调解酸度沉降部分过剩的铝离子后，采用离子交换深度净化钒溶液，然后沉钒煅烧制备高纯度的五氧化二钒产品。其研究内容如下：通过初步实验，确定偏钒酸铵的溶解方法，即按质量比偏钒酸铵：水=1:10比例的偏钒酸铵投入到水中，然后在搅拌下缓慢投加质量为偏钒酸铵0.5倍的氢氧化钠，待偏钒酸铵溶解后，加热到90℃，直到无氨气味为止。通过对除硅除磷方法的探讨，确定采用加入钙-铝混合除杂剂一步同时去除溶液中硅和磷，并且研究了钙-铝加入量、pH、温度、时间等因素对磷和硅去除的影响，实验结果表明：在酸度为9~10，氯化钙投加量为原料0.045倍，氯化铝投加量为原料0.055倍，温度为60℃，时间40min下，所采用的方法很好的除去溶液中硅和磷，其去除率都在98%以上，而溶液中钒损失在7%以内。由于在除硅除磷过程中引入了钙-铝等杂质，根据除杂原则，还得对溶液中钙、铝进行除杂，在实验室过程中发现，虽然在除杂过程中加入了钙杂质，但是由于铝与钙能共沉所以在溶液中并没有钙离子的存在，因此溶液只考虑铝离子的除去，对于铝的除去方式，本文采用先调节pH沉降一部分后用离子交换深度去除，沉降工艺的条件为：温度50~60℃、pH6.5~7.5、反应时间20min、静置时间60min；在此条件下溶液中的铝浓度能降到5mg/L以下，通过D402树脂吸附的酸度、时间、温度、流速等因素的考察，得出D402对铝的吸附量为2.372mg/g。并初步确定离子交换工艺条件为：pH6-6.5、流速2VB/h，通过交换后溶液中铝离子浓度低于1mg/L。通过铵盐沉钒与水解沉钒的对比，沉钒方式对沉钒率及产品质量有很大的影响，铵盐沉钒效果好于水解沉钒，沉钒率高，沉钒产品质量也高，尤其是弱碱性铵盐沉钒，而且从工艺角度考虑本实验选用弱碱性铵盐沉钒也比较合理，其沉钒工艺条件为：温度为80℃、pH7.5~8、加氨系数为1.5、反应时间20min、静置时间60min。在此条件下，沉钒率在99%以上。根据工艺流程图和工序的工艺参数，对实际粗品偏钒酸铵进行工艺模拟，从5次平衡实验结果表明，实验工艺较稳定，实验偏差较小。所得产品达到了99.9%以上的高纯五氧化二钒。而且通过初步的物料成本预算得出，以7.5万元的偏钒酸铵计算，生产一吨高纯五氧化二钒的直接成本为11.8万元。此外，由于钒基体的干扰，使得目前没有很好的方法检测钒产品中P、Si、Al，故本文研究了钼蓝法测硅、磷和苯基荧光酮法测铝的最佳测定条件及钒干扰消除。其结果表明：利用计算方式可以消除测定中钒基体的干扰，以此来测定P、Si、Al的相对偏差分别为2%、2.5%、1.9%以内。

全文目录

摘要  10-12
ABSTRACT  12-14
第1章绪论  14-24
  1.1 引言  14
  1.2 高纯五氧化二钒的用途及前景  14-16
  1.3 钒资源及生产概况  16-19
  1.4 五氧化二钒纯化技术概况  19-21
  1.5 沉钒工艺概况  21-22
  1.6 论文选题背景及意义  22-23
  1.7 本文主要工作  23-24
第2章原料预处理及实验仪器药品  24-28
  2.1 仪器  24-25
  2.2 实验药品  25-26
  2.3 原料的预处理  26-28
    2.3.1 原料的选择  26
    2.3.2 原料的预处理  26-28
第3章高钒溶液中 P、Si、Al 的测定  28-53
  3.1 引言  28
  3.2 高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定钒  28-29
  3.3 铋磷钼蓝法测磷  29-37
    3.3.1 溶液的配制  29-30
    3.3.2 检测方法  30
    3.3.3 结果与分析  30-37
  3.4 硅钼蓝法测硅  37-45
    3.4.1 溶液的配制  37-38
    3.4.2 检测方法  38
    3.4.3 结果与分析  38-45
  3.5 苯基荧光酮法测铝  45-52
    3.5.1 溶液配制  46
    3.5.2 检测方法  46
    3.5.3 结果与分析  46-52
  3.6 小结  52-53
第4章深度去除钒溶液中磷、硅的研究  53-68
  4.1 引言  53
  4.2 分析方法  53
  4.3 实验方法  53-54
    4.3.1 离子交换法  53
    4.3.2 化学法  53-54
  4.4 结果与分析  54-66
    4.4.1 钒溶液中净化除硅、磷方法的探索  54-55
    4.4.2 钒溶液中除硅除磷的试验  55-66
  4.5 小结  66-68
第5章去除钒溶液中金属离子的研究  68-76
  5.1 引言  68
  5.2 沉降法去除溶液中铝  68-71
    5.2.1 酸度对溶液中铝离子浓度的影响  68-69
    5.2.2 时间对溶液中铝离子浓度的影响  69
    5.2.3 温度对溶液中铝离子浓度的影响  69-70
    5.2.4 静置时间对溶液中铝离子浓度的影响  70
    5.2.5 净化后溶液中微量离子含量测定  70-71
  5.3 离子交换除去铝离子初步研究  71-74
    5.3.1 D402 树脂的预处理  71
    5.3.2 实验方法  71
    5.3.3 pH 值对 D402 静态吸附铝离子的影响  71-72
    5.3.4 吸附时间对 D402 静态吸附铝离子的影响  72-73
    5.3.5 温度对 D402 静态吸附铝离子的影响  73
    5.3.6 流速对吸附效果的影响  73-74
  5.4 小结  74-76
第6章沉钒条件对沉钒效果的影响  76-86
  6.1 引言  76
  6.2 铵盐沉钒实验研究  76-81
    6.2.1 实验方法  76
    6.2.2 实验结果与分析  76-81
  6.3 水解沉钒  81-85
    6.3.1 试验方法  81
    6.3.2 结果与讨论  81-84
    6.3.3 不同沉钒方法产品纯度  84-85
  6.4 小结  85-86
第7章工业模拟及经济分析  86-91
  7.1 引言  86
  7.2 工艺流程  86-87
  7.3 工业偏钒酸铵及高钒液模拟工艺流程实验  87-90
  7.4 物料成本估算  90-91
结束语  91-94
致谢  94-95
参考文献  95-100
作者在学期间取得的学术成果  100

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