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层状复合稀土氢氧化物的制备、插层及其发光性能的研究

作　者: 王琳
导　师: 陆军
学　校: 北京化工大学
专　业: 化工工程与技术
关键词: 层状复合稀土氢氧化物插层焙烧荧光可控性
分类号: TB34
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

层状稀土氢氧化物(Layered Rare-earth Hydroxides,LRH)是一类具有层状结构的新型无机层状功能材料。该类物质结合了无机稀土离子和层状材料的优点,是一种新型的、很有发展潜力的功能发光材料。本论文的主要工作如下：1、采用水热法制备了二元、三元体系、化学组成可调性的层状复合稀土氢氧化物Y1-xREx-LRHs(RE=Tb,Eu；x％),通过XRD、SEM、ICP-AES等测试手段表征了产物的晶体结构组成和形貌。研究表明,当层板上引入其他稀土离子时并没有破坏LRHs的层状结构,产物晶型良好,结晶度高。另外又进一步详细研究了Y1-xREx-NO3-LRHs的发光性能。结果表明,Y1-xTbxNO3-LRHs大部分产物和Y1-xEux-NO3-LRHs分别在546nm(5D4→7F5)、614nm(5D0→7F2)位置处出现了最强发射峰。层板上发光离子RE3+的浓度对样品的发光性能有关键作用。样品的发光位置不随着RE3+浓度的变化而改变,但对其发射峰强度有显著影响。YTb-LRHs和YEu-LRHs样品出现了浓度猝灭现象,其中RE3+的最佳浓度分别为50 at％.60 at％.同时鉴于Y1-xTbx-NO3-LRHs各样品中蓝光区域5D3-7F5跃迁(I1)与绿光区域5D4-7F5跃迁(I2)、Y1-xEux-NO3-LRHs各样品中红光区域5D0-7F2跃迁(I3)与橙光区域5D0-7F1跃迁(I4)的相对强度比值不同,得到了层板发光颜色不同的YRE-LRHs。2、采用离子交换法制备得到了三(8-羟基喹啉-5-磺酸)合铝(AlQs)/十二烷基磺酸根(DS)插层二元层状稀土氢氧化物复合材料YTb-AlQs/DS-LRHs,通过XRD、FT-IR等表征手段表明AlQs和DS通过静电相互作用和氢键的主体-客体相互作用、以单分子层的方式定位于主体层板间,形成稳定的超分子结构,从而使得插层产物间的配合物AlQs稳定性较纯配合物有显著提高。进一步研究了主体层板中Tb3+离子、层间发光配合物AlQs含量对插层产物荧光性能的影响。层板Tb3+的含量在较低(0.5at%)或较高(80at%)时产物只出现了AlQs的特征发射峰。随着Tb3+浓度的增加,产物中AlQs的荧光特征峰出现了蓝移,其荧光强度呈现先增大后减小的趋势,当Tb3+的含量为0.5at%时AlQs发光最强。不同AlQs浓度的插层产物都出现了AlQs和Tb3+的特征发射峰。随着AlQs含量的增加,Tb3+的发射峰位置未发射明显变化,AlQs的发射峰发生了红移；各发射峰的强度都呈现先增大后减小的趋势,当AlQs的含量为2at%时发光最强。通过调变主体和客体的含量从而得到了一系列发光可调性的无机-有机复合材料。3、采用焙烧层状前体方法得到了掺杂型稀土氧化物Y2O3：RE3+。研究发现,随着焙烧温度的增加,Y2O3：RE3+的粒径逐渐增大。通过对Y2O3：RE3+粉体的PL表征,表明了Y2O3：Tb3+粉体在1000℃出现了温度猝灭现象,Y2O3：Tb3+粉体的发光强度则逐渐增强。

全文目录

学位论文数据集  4-5
摘要  5-7
ABSTRACT  7-18
第一章绪论  18-32
  1.1 稀土材料的研究概述  18-25
    1.1.1 稀土元素的结构特点  18-19
    1.1.2 稀土元素的光谱学性质  19-21
    1.1.3 稀土发光材料  21-22
    1.1.4 稀土发光材料的优点  22
    1.1.5 稀土发光材料的应用  22-25
  1.2 层状稀土氢氧化物(LRHs)的研究概况  25-32
    1.2.1 LRHs的结构特征及组成  26-28
    1.2.2 LRHs的主要性质  28-29
    1.2.3 制备及插层组装LRHs方法  29-30
    1.2.4 制备及插层组装LRHs的超分子结构表征方法  30
    1.2.5 LRHs的应用  30-32
第二章层状复合稀土氢氧化物的制备及发光性能研究  32-54
  2.1 选题目的及意义  32-35
    2.1.1 研究背景  32-33
    2.1.2 层状材料中主体层板发光的研究概况  33
    2.1.3 选题目的及意义  33-34
    2.1.4 研究内容  34-35
  2.2 实验部分  35-38
    2.2.1 实验药品  35
    2.2.2 实验方法  35-36
      2.2.2.1 Y~(3+)-Tb~(3+)层状稀土氢氧化物(Y_(1-x)Tb_x-NO_3-LRHs)的制备  35
      2.2.2.2 Y~(3+)-Eu~(3+)层状稀土氢氧化物(Y_(1-x)Eu_x-NO_3-LRHs)的制备  35-36
      2.2.2.3 Y~(3+)-Tb~(3+)-Eu~(3+)层状稀土氢氧化物(YTbEu-NO_3-LRH)的制备  36
    2.2.3 样品表征  36-38
      2.2.3.1 X射线粉末衍射  36
      2.2.3.2 元素分析  36
      2.2.3.3 SEM、TEM  36
      2.2.3.4 PL光谱分析  36-37
      2.2.3.5 荧光寿命分析  37-38
  2.3 结果与讨论  38-52
    2.3.1 二元层状稀土氢氧化物Y_(1-x)RE_x-NO_3-LRHs的制备及结构、形貌研究  38-40
      2.3.1.1 Y_(1-x)RE_x-NO_3-LRHs的晶体结构表征  38-40
      2.3.1.2 Y_(1-x)RE_x-NO_3-LRHs的形貌表征  40
    2.3.2 二元层状稀土氢氧化物Y_(1-x)RE_x-NO_3-LRHs荧光性能研究  40-47
      2.3.2.1 Y_(1-x)Tb_x-NO_3-LRHs荧光光谱(PL)分析  40-43
      2.3.2.2 Y_(1-x)Eu_x-NO_3-LRHs荧光光谱(PL)分析  43-46
      2.3.2.3 Y_(1-x)RE_x-NO_3-LRHs(RE=Tb,Eu;x%)荧光寿命研究  46-47
    2.3.3 三元层状稀土氢氧化物YTbEu-NO_3-LRHs的制备及结构、形貌研究  47-52
  2.4 结论  52-54
第三章 LRHs/荧光配合物层状插层材料的制备及其发光性能研究  54-74
  3.1 选题目的及意义  54-58
    3.1.1 研究背景  54
    3.1.2 层状超分子复合材料作为发光材料的研究概况  54-55
    3.1.3 选题目的及意义  55-56
    3.1.4 研究内容  56-58
      3.1.4.1 插层主体结构组成的选择  56
      3.1.4.2 插层客体的选择  56-57
      3.1.4.3 插层方法的选择  57-58
  3.2 实验部分  58-61
    3.2.1 实验药品  58
    3.2.2 实验方法  58-59
      3.2.2.1 Y~(3+)-Tb~(3+)层状稀土氢氧化物(YTb-LRHs)的制备  58
      3.2.2.2 三(8-羟基喹啉-5-磺酸)合铝(AlQs)的制备  58-59
      3.2.2.3 AlQs/十二烷基磺酸(DS)共插层YTb-LRHs的制备  59
    3.2.3 样品表征  59-61
      3.2.3.1 X射线粉末衍射  59
      3.2.3.2 元素分析  59
      3.2.3.3 红外光谱分析  59
      3.2.3.4 PL光谱分析  59-60
      3.2.3.5 热重分析  60-61
  3.3 结果与讨论  61-73
    3.3.1 AlQs/DS共插层YTb-LRHs的制备及结构研究  61-68
      3.3.1.1 Y_(1-x)Tb_x-AlQs_y/DS_(1-y)-LRHs的晶体结构与组成  61-65
      3.3.1.2 YTb-AlQs/DS-LRHs的超分子结构模型  65-66
      3.3.1.3 YTb-AlQs/DS-LRHs的热稳定性研究  66-68
    3.3.2 AlQs/DS共插层YTb-LRHs的发光性能研究  68-73
      3.3.2.1 层板金属离子含量对Y_(1-x)Tb_x-AlQs_(0.1)/DS_(0.9)-LRHs发光性能的影响  68-69
      3.3.2.2 层间客体AlQs含量对Y_(0.5)Tb_(0.5)-AlQs_y/DS_(1-y)-LRHs发光性能的影响  69-73
  3.4 结论  73-74
第四章层状LRHs前体制备掺杂型稀土氧化物  74-87
  4.1 选题的目的及意义  74-76
    4.1.1 研究背景  74
    4.1.2 以Y_2O_3为基质的发光材料的制备方法  74-75
    4.1.3 以层状材料为前驱体制备复合金属氧化物的研究  75
    4.1.4 选题目的及意义  75
    4.1.5 研究内容  75-76
  4.2 实验部分  76-78
    4.2.1 实验药品  76
    4.2.2 实验方法  76-77
      4.2.2.1 Y~(3+)-RE~(3+)层状稀土氢氧化物(YRE-NO_3-LRH;RE=Tb,Eu)的制备  76-77
      4.2.2.2 Y~(3+)-RE~(3+)层状稀土氢氧化物(YRE-NO_3-LRH;RE=Tb,Eu)的高温煅烧  77
    4.2.3 样品表征  77-78
      4.2.3.1 X射线粉末衍射  77
      4.2.3.2 SEM  77
      4.2.3.3 光谱分析  77-78
  4.3 结果与讨论  78-86
    4.3.1 掺杂型稀土金属氧化物的制备及结构、形貌研究  78-81
      4.3.1.1 Y_2O_3:RE~(3+)粉体的晶体结构表征  78-79
      4.3.1.2 Y_2O_3:RE~(3+)粉体的形貌表征  79-81
    4.3.2 掺杂型稀土金属氧化物的荧光性能研究  81-86
      4.3.2.1 Y_2O_3:Tb~(3+)粉体的荧光性能研究  81-82
      4.3.2.2 Y_2O_3:Eu~(3+)粉体的荧光性能研究  82-84
      4.3.2.3 Y_2O_3:RE~(3+)粉体与层状前体YRE-LRH的荧光性能比较  84-86
  4.4 结论  86-87
本论文创新点  87-88
参考文献  88-95
致谢  95-96
研究成果及发表的学术论文  96-97
作者导师简介  97-98
北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  98-99

层状复合稀土氢氧化物的制备、插层及其发光性能的研究

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