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超临界流体辅助碳管分散及超临界二氧化碳中铂/石墨烯复合材料的制备

作　者: 喻慧
导　师: 赵健
学　校: 青岛科技大学
专　业: 材料工程
关键词: 石墨烯碳纳米管超临界二氧化碳复合材料超临界流体快速膨胀再团聚
分类号: TQ127.11
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

在本论文中,我们运用碳纳米管(carbon nanotubes)与石墨烯片层(graphene sheets)为研究基体,在超临界二氧化碳辅助下对碳纳米管与石墨烯片层负载金属颗粒并利用超临界流体快速膨胀分散碳纳米管。采用改进的Hummers法制备氧化石墨,并对其在高温炉中进行高温膨胀还原制备石墨烯片层。通过电子显微镜(SEM,TEM,AFM),傅里叶红外光谱(FT-IR),热失重曲线(TGA)测试来证实石墨的氧化及氧化石墨在高温被还原。利用超临界流体作为反应介质,将金属颗粒负载到石墨烯片层或碳纳米管上,制备纳米级复合材料。给予石墨烯片层或碳纳米管更多的功能,具有一定的应用与研究价值。本课题以二甲基(1,5-环辛二烯)铂(PtMe2COD)为Pt的前驱体,利用超临界二氧化碳制备Pt/GS, Pt/MWCNT复合材料,通过透射电镜(TEM)观察Pt金属颗粒在载体上的负载情况。X射线衍射(XRD)与X射线光电子能谱(XPS)用来证实负载Pt金属颗粒。经循环伏安法和计时电流测试,我们将Pt/GS, Pt/MWCNT与商业催化剂Pt/C(炭黑,Vulcan XC-72)相比,测定它们对于甲醇电氧化的催化活性及稳定性的强弱。利用超临界流体快速膨胀(Rapid Expansion of Supercritical Solution)的技术,在25mL的高压釜中,以温度为40℃、CO2加压至10MPa,喷嘴为50μm缝隙的轴向环隙喷嘴,进行快速膨胀来分散碳纳米管。RESS分散后的碳纳米管极易重新聚集和团聚,防止再团聚是个难题。分散剂的水溶液能很好地防止碳纳米管的再团聚,但分散剂的存在显然会影响复合材料的性能,不适于制备纳米复合材料。我们选用了三种方法解决其再团聚,第一种方法是借助间苯二甲酸二甲酯在RESS压力陡降后过饱和而析出,并会以碳纳米管为成核点包覆碳纳米管,从而阻止碳纳米管的再团聚；第二种方法是将快速膨胀的碳纳米管在很短时间内嵌入高分子(PMMA)链,由于节流效应会迅速冷却将分散良好的碳纳米管固定在高分子基体中,从而阻碍碳纳米管的再团聚；第三种方法是利用石墨的层状结构在快速膨胀后会被剥离为石墨烯片层,然而剥离后的石墨烯片层又会团聚。因此将剥离后的石墨烯片层与碳纳米管一起分散,阻隔各自的再团聚。通过扫描电子显微镜(SEM)考察防止再团聚的碳纳米管形貌,并与未使用防止重新团聚措施的样品进行对比,确定其防止再团聚的有效程度。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-10
符号说明  10-11
第一章绪论  11-31
  1.1 碳系材料  13-18
    1.1.1 富勒烯  13-14
    1.1.2 碳纳米管  14-15
    1.1.3 石墨烯  15-17
    1.1.4 其他碳材料  17-18
  1.2 超临界流体  18-20
  1.3 常见的几种超临界流体介绍  20-23
    1.3.1 超临界二氧化碳  21
    1.3.2 超临界甲醇  21-22
    1.3.3 超临界水  22-23
  1.4 超临界技术应用  23-25
    1.4.1 超临界流体萃取技术  23
    1.4.2 超临界流体结晶技术  23
    1.4.3 超临界流体色谱技术  23-24
    1.4.4 超临界流体干燥技术  24
    1.4.5 超临界流体反应技术  24-25
  1.5 超临界流体快速膨胀  25-27
    1.5.1 超临界流体快速膨胀原理  25-26
    1.5.2 超临界流体快速膨胀过程典型的实验装置  26
    1.5.3 超临界流体快速膨胀的工艺特点  26
    1.5.4 超临界流体快速膨胀技术的应用  26-27
  1.6 纳米复合材料  27-28
    1.6.1 纳米复合材料的分类  27-28
    1.6.2 纳米复合材料的制备工艺  28
    1.6.3 纳米复合材料性能  28
  1.7 纳米材料在聚合物中的分散  28-30
  课题研究的意义及内容  30-31
第二章氧化石墨与石墨烯片层的制备  31-38
  2.1 引言  31-32
  2.2 实验部分  32-34
    2.2.1 试剂与仪器  32-33
    2.2.2 Hummers法制备氧化石墨  33
    2.2.3 氧化石墨的高温膨胀还原制备石墨烯片层  33
    2.2.4 氧化石墨与石墨烯片层的表征  33-34
      2.2.4.1 电镜(TEM,SEM,AFM)测试  33-34
      2.2.4.2 傅里叶红外光谱(FT-IR)测试  34
      2.2.4.3 热失重(TGA)测试  34
  2.3 结果与讨论  34-37
    2.3.1 电镜(TEM,SEM,AFM)分析  34-35
    2.3.2 傅里叶红外光谱(FT-IR)分析  35-36
    2.3.3 热失重(TGA)分析  36-37
  2.4 本章小结  37-38
第三章利用超临界CO_2制备Pt/石墨烯片层复合材料  38-49
  3.1 引言  38-39
  3.2 实验部分  39-42
    3.2.1 试剂与仪器  39-40
    3.2.2 超临界CO_2制备Pt/石墨烯片层复合材料  40-41
    3.2.3 Pt/石墨烯片层复合材料形貌与结构的表征  41
      3.2.3.1 透射电子显微镜(TEM)测试  41
      3.2.3.2 X射线衍射(XRD)测试  41
      3.2.3.3 X射线光电子能谱(XPS)测试  41
    3.2.4 Pt/石墨烯片层复合材料用于甲醇电催化氧化的表征  41-42
  3.3 结果与讨论  42-47
    3.3.1 透射电子显微镜(TEM)分析  42-43
    3.3.2 X射线衍射(XRD)分析  43-44
    3.3.3 X射线光电子能谱(XPS)分析  44-45
    3.3.4 Pt/石墨烯片层对于甲醇电氧化的催化活性  45-47
  3.4 本章小结  47-49
第四章超临界流体快速膨胀辅助碳管及石墨烯的分散  49-60
  4.1 引言  49-50
  4.2 实验部分  50-51
    4.2.1 实验原料  50
    4.2.2 实验仪器  50-51
    4.2.3 实验方法  51
    4.2.4 扫描电子显微镜(SEM)测试表征  51
  4.3 结果与讨论  51-59
    4.3.1 快速膨胀对分散碳纳米管的有效性  51-52
    4.3.2 嵌入高分子链法  52-54
    4.3.3 有机小分子包覆法  54-56
    4.3.4 对比嵌入高分子链法和有机小分子包覆法  56
    4.3.5 快速膨胀剥离石墨制备石墨烯片层  56-57
    4.3.6 石墨剥离分散阻隔碳管团聚  57-59
  4.4 本章小结  59-60
结论  60-61
参考文献  61-68
致谢  68-69
攻读硕士研究生期间发表的学术论文目录  69-70

超临界流体辅助碳管分散及超临界二氧化碳中铂/石墨烯复合材料的制备

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