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三种有机萃取剂对丙酮—甲醇体系的萃取精馏模拟及实验研究

作　者: 任佳伟
导　师: 王宝华
学　校: 北京中医药大学
专　业: 中药制药学
关键词: aspen模拟 丙酮-甲醇 萃取剂 单乙醇胺 二甲基亚砜 N-N二甲基酰胺
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2014年
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内容摘要


在制药生产会产生大量的使用后的溶剂,这些溶剂有的是单一溶剂,但大多数是不同溶剂的混合物,而这些混合溶剂中通常会形成共沸体系,常见的有水和乙醇体系,这些共沸体系混合溶剂的回收和再利用成为了亟待解决的问题。丙酮和甲醇也是制药工业中常用的有机溶剂。而制药过程中也经常涉及丙酮与甲醇的混合溶液的分离回收再利用的问题。由于甲醇与丙酮的沸点相近形成共沸物,因此用一般精馏的方法很难将其分离。萃取精馏作为常用的分离共沸物的方法被广泛使用,然而萃取剂的选择便成为了萃取精馏的重中之重。本文主要研究的内容有：1.在阅读大量文献的基础上,通过对比与筛选,选择了三种较为常见的萃取剂单乙醇胺、N-N二甲基酰胺、二甲基亚砜作为萃取精馏分离丙酮和甲醇共沸体系的萃取剂。2.利用aspen模拟软件对上述三种萃取剂萃取精馏分离丙酮、甲醇进行了模拟,得到了每种萃取剂萃取精馏相关的模拟参数,如回流比,萃取剂质量流率,萃取剂进料温度,原料的进料位置等。同时模拟了萃取精馏塔塔内汽液分布,萃取精馏塔塔内温度分布,萃取精馏塔塔内气液平衡常数的分布情况,为进一步中试精馏实验做准备3.在中试萃取塔中分别测定了单乙醇胺、N-N二甲基酰胺、二甲基亚砜等三种萃取剂萃取分离丙酮-甲醇的实验数据,并且针对回流比、萃取剂的进料温度、萃取剂的进料速度以及萃取剂的质量分数四个变量,固定其中三个,测定了塔顶丙酮的质量分数分别随回流比、萃取剂的进料温度、萃取剂的进料速度以及萃取剂的质量分数变化而改变的情况,从而得到了三种萃取剂的最佳操作条件4.通过实验,经过分析总结,可以得到最佳的萃取剂为N-N二甲基酰胺,以及它所对应的工艺条件为回流比为R=2.3,萃取剂的进料温度为25℃,萃取剂的进料组成为1,萃取剂的流率为10ml/min。三种萃取剂的萃取效果为N-N二甲基酰胺>二甲基亚砜>单乙醇胺物系,利用N-N二甲基酰胺为萃取剂,不仅可以达到很好的萃取效果,而且塔顶、塔釜的温度都在较低的范围内,能耗较小,说明N-N二甲基酰胺作为丙酮-甲醇体系的萃取剂是可行的,这为以后工业化提供了支持。将实验结果与aspen模拟结果做对比可得模拟结果与实验值基本吻合,对于个别模拟图和实验图趋势不完全一致的情况,可以后续通过做气液相平衡实验来分析是否由于aspen软件中与原料间物质的NRTL参数误差等因素导致。通过本文的研究,为制药生产过程中产生的丙酮甲醇共沸体系回收分离再利用提供了理论依据,同时也为其他制药生产过程中产生共沸物的回收分离及再利用提供了参考,可以作为模板或是一种新的研究思路。

全文目录


摘要  5-7
ABSTRACT  7-9
第一部分 文献综述  9-26
  第一章 蒸馏的含义、分类及应用  9-11
    1.1 蒸馏的含义  9
    1.2 蒸馏的特点  9
    1.3 蒸馏的分类  9-10
    1.4 蒸馏的应用  10-11
  第二章 精馏及精馏塔简介  11-12
    2.1 精馏原理  11
    2.2 精馏过程简介  11
    2.3 蒸馏塔简介  11-12
  第三章 萃取精馏简介  12-18
    3.1 共沸物的含义  12-13
    3.2 萃取精馏技术介绍  13-14
    3.3 萃取精馏的操作特点  14-15
    3.4 萃取剂的选择  15
    3.5 新型萃取技术  15-18
  第四章 Aspen Plus流程模拟软件介绍  18-20
    4.1 流程模拟与Aspen Plus模拟软件  18-19
    4.2 Aspen Plus模拟软件在精馏方面的应用举例  19-20
  第五章 本课题研究背景  20-25
    5.1 丙酮、甲醇在中药生产中应用  20-21
    5.2 丙酮、甲醇混合物的分离  21-22
    5.3 单乙醇胺、N-N二甲基酰胺、二甲基亚砜简介  22-23
    5.4 制药生产中溶剂回收  23-25
  前言  25-26
第二部分 实验部分  26-76
  第一章 丙酮、甲醇在提取中药过程的回收再利用现状  26
  第二章 丙酮-甲醇-萃取剂体系萃取精馏过程的Aspen Plus模拟  26-52
    2.1 引言  26-27
    2.2 流程模拟过程  27-52
      2.2.1 模拟流程简介  27-28
      2.2.2 模拟采用的热力学模型  28
      2.2.3 剩余曲线对萃取精馏的可行性分析  28-31
      2.2.4 精馏塔的模拟条件的确定  31-32
      2.2.5 模拟结果与讨论  32-51
      2.2.6 几种萃取剂分离效果总结  51-52
  第三章 丙酮-甲醇-萃取剂体系萃取精馏过程描述  52-58
    3.1 实验试剂及仪器  52-53
      3.1.1 实验试剂  52-53
      3.1.2 实验仪器  53
    3.2 实验装置  53-55
    3.3 实验步骤  55
    3.4 色谱操作简介  55-56
    3.5 标准曲线的制作  56-58
  第四章 丙酮-甲醇-单乙醇胺体系萃取精馏实验  58-64
    4.1 回流比与塔顶丙酮质量分数w的关系  58-59
    4.2 萃取剂进料速率与塔顶丙酮质量分数w的关系  59-60
    4.3 萃取剂进料温度与塔顶丙酮质量分数的关系  60-61
    4.4 萃取剂的质量分数a与塔顶采出质量分数w的关系  61-62
    4.5 实验值与模拟值比较  62-63
    4.6 本章小结  63-64
  第五章 丙酮-甲醇-N-N二甲基酰胺体系萃取精馏实验  64-70
    5.1 回流比与塔顶丙酮质量分数w的关系  64-65
    5.2 萃取剂进料速率与塔顶丙酮质量分数w的关系  65-66
    5.3 萃取剂进料温度与塔顶丙酮质量分数的关系  66-67
    5.4 萃取剂的质量分数a与塔顶采出质量分数w的关系  67-68
    5.5 实验值与模拟值比较  68-69
    5.6 本章小结  69-70
  第六章 丙酮-甲醇-二甲基亚砜体系萃取精馏实验  70-76
    6.1 回流比与塔顶丙酮质量分数w的关系  70-71
    6.2 萃取剂进料速率与塔顶丙酮质量分数w的关系  71-72
    6.3 萃取剂进料温度与塔顶丙酮质量分数的关系  72-73
    6.4 萃取剂的质量分数a与塔顶采出质量分数w的关系  73-74
    6.5 实验值与模拟值比较  74-75
    6.6 本章小结  75-76
结果与讨论  76-77
参考文献  77-82
致谢  82-83
个人简历  83

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