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食品包装材料荧光物质检测技术研究
作 者: 杜志峰
导 师: 王永华
学 校: 华南理工大学
专 业: 食品工程
关键词: 食品包装材料 荧光增白剂 检测 迁移 质谱
分类号: O657.63
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
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内容摘要
荧光增白剂(Fluorescent whitening agents, FWA)是一种广泛用于纺织、造纸业的有机化合物,它吸附在底物上能吸收波长350nm左右的紫外光,同时发射出波长范围在450nm左右的可见蓝光或蓝紫色荧光,使人感觉该物体的白度和鲜艳度增加,但其极易让人体消化系统的粘膜组织所吸收,进入循环系统后到达各个器官,由于其分子结构稳定,不易被分解,长期积累下来,会让细胞发生变异,而产生潜在的致癌因素。在食品包装(纸、塑料等)制品制造过程中,有些厂家为了降低生产成本,加入荧光增白剂使产品看起来更白。建立系统的食品包装材料中荧光增白剂含量检测方法体系,将是打击不法企业,规范市场良性竞争,解决国内食品包装材料质量存在严重的隐患问题,切实提高我国食品包装材料质量水平,加强对食品包装材料质量进行有效监督和管理,保证消费者健康安全的有效途径。本文主要对食品包装材料荧光物质检测技术进行研究:1、荧光增白剂的检测,高效液相色谱法。选择9种塑料工业常用的荧光增白剂作为研究对象,根据荧光增白剂的光学性质,使用高效液相色谱分离,荧光检测器检测,建立了食品接触聚苯乙烯塑料制品中9种禁限用荧光增白剂含量的检测方法。2、荧光增白剂的检测,高效液相色谱法串联三重四极杆质谱法。使用的悬浮固化液相微萃取(SFO-DLLME)前处理技术,结合HPLC-MS/MS高效液相色谱仪串联三重四极杆质谱仪检测技术,建立了纸杯中7种荧光增白剂的检测和确证方法。3、荧光增白剂的检测,高效液相色谱法串联高分辨质谱法。液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定食品接触纸包装材料中的7种荧光增白剂。使用LC-TRIPLE-TOF技术,获得了7种荧光增白剂的保留时间、一级母离子的精确质量数、一级离子同位素分布和基于正离子模式下三种不同碰撞能量所得到的二级碎片质谱图,建立了这7种荧光增白剂的MS/MS数据库,结合软件中的XIC Manger功能处理采集的数据,根据上述4种手段进行定性,以TOF MS提取离子的峰面积准确定量,建立了食品接触纸质包装材料中荧光增白剂的筛查定性及定量检测方法。4、荧光增白剂的迁移。根据欧盟法规对食品接触材料的前处理要求,考察了食品接触塑料容器中限用的双苯并噁唑类荧光增白剂FWA184和FWA39在分别代表水性食品、酸性食品、酒性食品与脂肪食品的4种食品模拟物中的迁移特性,建立了LC-MS/MS检测方法,并对FWA184和FWA393的迁移规律进行了分析研究,建立了迁移曲线方程,可用于迁移趋势的预测。
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全文目录
摘要 5-7 Abstract 7-11 第一章 绪论 11-18 1.1 引言 11 1.2 荧光增白剂的定义与原理 11 1.3 荧光增白剂的分类 11-12 1.4 荧光增白剂的危害 12 1.5 国内外荧光增白剂的检测方法的概况 12-13 1.5.1 荧光增白剂检测仪器概况 12-13 1.5.2 荧光增白含量与迁移概况 13 1.6 迁移实验的概况 13-14 1.7 食品包装相关的法律法规 14-15 1.8 本课题研究的意义 15-16 1.9 本课题的主要研究技术路线 16 1.10 本课题的主要研究内容 16-18 第二章 荧光增白剂的检测(s)(s)高效液相色谱法 18-25 2.1 引言 18 2.2 实验部分 18-20 2.2.1 材料试剂与设备 18-19 2.2.2 标准溶液的制备 19 2.2.3 样品的制备 19 2.2.4 样品的前处理 19 2.2.5 液相色谱操作条件 19-20 2.3 结果与分析 20-25 2.3.1 检测波长的选择 20-21 2.3.2 溶剂的选择 21 2.3.3 分离条件的优化 21-22 2.3.4 线性关系、检出限和定量限 22-23 2.3.5 方法回收率和精密度 23 2.3.6 实际样品的检测 23-24 2.3.7 结论 24-25 第三章 荧光增白剂的检测(s)(s)高效液相色谱串联三重四极杆质谱法 25-34 3.1 引言 25-26 3.2 实验部分 26-28 3.2.1 仪器、试剂与材料 26 3.2.2 样品的处理 26-27 3.2.3 标准溶液的配制 27 3.2.4 HPLC-MS/MS检测条件 27-28 3.3 方法的确认 28 3.3.1 特异性 28 3.3.2 标准曲线、检出限和定量限、样品迁移量 28 3.3.3 回收率、精密度 28 3.4 结果与讨论 28-31 3.4.1 溶解标准品溶剂的选择 28-29 3.4.2 仪器分析条件的优化 29 3.4.3 悬浮固化液相微萃取技术萃取剂的选择、条件优化 29-31 3.5 方法学考察 31-32 3.5.1 特异性 31 3.5.2 线性关系、检出限和定量限 31-32 3.5.3 方法回收率、准确度和精密度 32 3.6 实际样品 32 3.7 结论 32-34 第四章 荧光增白剂的检测(s)(s)高效液相色谱串联高分辨质谱法 34-44 4.1 引言 34-35 4.2 实验部分 35-37 4.2.1 仪器与试剂 35 4.2.2 标准溶液的配制 35 4.2.3 样品的处理 35-36 4.2.4 色谱和质谱条件 36-37 4.2.5 定性筛查与定量检测 37 4.3 结果与讨论 37-44 4.3.1 前处理条件的优化 37-38 4.3.2 色谱和质谱条件的选择 38-39 4.3.3 质谱的定性与定量分析 39-41 4.3.4 线性范围和检出限 41 4.3.5 回收率和精密度 41-42 4.3.6 实际样品的测定 42-44 第五章 荧光增白剂的迁移行为研究 44-51 5.1 引言 44-45 5.2 实验部分 45-46 5.2.1 仪器、试剂与材料 45 5.2.2 标准溶液的配制 45 5.2.3 样品的处理 45-46 5.2.4 HPLC-MS/MS检测条件 46 5.3 结果与讨论 46-51 5.3.1 迁移条件的选择 46-47 5.3.2 HPLC-MS/MS条件的优化 47-48 5.3.3 线性关系、检出限和定量限 48 5.3.4 方法回收率、准确度和精密度 48-49 5.3.5 迁移规律的研究 49-50 5.3.6 实际样品的检测 50-51 结论与展望 51-54 一、结论 51-52 二、展望 52-53 三、创新之处 53-54 参考文献 54-58 攻读硕士学位期间取得的研究成果 58-59 致谢 59-60 附件 60
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法(物理及物理化学分析法) > 质谱分析
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