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磷酸盐基隔热材料的制备和性能优化

作　者: 甄丽莉
导　师: 周玉祥
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 物理化学
关键词: 耐高温 SiO2干凝胶 Al2O3-SiO2复合干凝胶磷酸盐胶黏剂多层隔热结构
分类号: O648.17
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

当飞行器再入大气层时，很大程度上会遭受到比较严重的气动热和气动力，在满足气动力的条件下，对飞行器进行防/隔热设计，这样设计可以使飞行器的一些关键器件能够在允许温度范围内发挥作用。在新型飞行器设计方面热防护系统具有重要的地位，其自身重量、耐高温效果及隔热结构等都是热防护系统设计过程中主要考虑的因素。气凝胶因其具有低密度及低导热系数的特点，一直以来是国内外研究的重点。采用常压干燥法和溶胶－凝胶法来制备二氧化硅干凝胶和Al₂O₃-SiO₂复合干凝胶。SiO₂干凝胶的制备以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源、无水乙醇为溶剂，采用先酸后碱两步催化法，进行溶胶－凝胶过程。通过实验并结合前人的制备经验，确定了实验最佳条件，即：反应配比为TEOS：H₂O：无水乙醇（摩尔比）=1：4：7；水解缩聚反应的温度在50℃—55℃之间；选择在酸性条件下水解，其水解时间为15-20min；所用老化溶液的组成是V（TEOS）：V（无水乙醇）=70%：30%，在上述反应温度下完全浸泡醇凝胶72h，分3次浸泡完成，每次24h；其中有机溶剂可以用环己烷来替换；干燥条件为常压50℃。Al₂O₃-SiO₂复合干凝胶制备中的铝成分通常由比较便宜的Al（NO₃）₃·9H₂O来提供，网络结构由有机硅醇盐水解来提供。随后采用多种分析测试手段，Al₂O₃-SiO₂复合干凝胶微观组织、孔隙结构进行了分析。本文在分析多层隔热结构传热机理的基础上，试图研制一种新型耐高温多层隔热结构。而这种结构以石英纤维布为隔热材料的基体，以比较耐高温的黏结剂作为间隔层，并且以Al₂O₃-SiO₂复合干凝胶作为隔热填料。通过对P/Al的比例，水的加入量，ZnO含量的改变，得出最佳配制P/Al≈3.0，含水量29g/100g胶黏剂，加入5%的ZnO固化剂后，制得了性能较好的ZnO-磷酸盐耐高温胶黏剂。这种新型耐高温多层隔热结构的优势之处在于，将导热系数非常低的干凝胶作为隔热填料混掺在胶黏剂中，从而达到其隔热的作用。通过对多层隔热结构的制备及其隔热性能的理论分析，为进一步深入研究指引了方向，并提供了实验和理论基础。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-9
第1章绪论  9-19
  1.1 研究背景及意义  9
  1.2 隔热材料分类  9-12
    1.2.1 纤维类隔热材料  10
    1.2.2 颗粒类隔热材料  10-11
    1.2.3 发泡类隔热材料  11
    1.2.4 气凝胶隔热材料  11-12
  1.3 气凝胶隔热材料的研究进展  12-14
    1.3.1 气凝胶的形成原理  12-13
    1.3.2 SiO_2气凝胶  13
    1.3.3 Al_2O_3-SiO_2气凝胶  13-14
  1.4 传热和隔热机理  14-15
    1.4.1 热传递机理  14
    1.4.2 隔热机理  14-15
      1.4.2.1 纤维材料的隔热机理  14-15
      1.4.2.2 颗粒材料的隔热机理  15
  1.5 磷酸盐黏结剂  15-18
    1.5.1 磷酸盐黏结剂的组成  15-16
    1.5.2 磷酸盐黏结剂的固化机理  16-18
      1.5.2.1 加热脱水固化  16-18
      1.5.2.3 化学反应固化  18
  1.6 本文研究内容  18-19
第2章实验材料与方法  19-22
  2.1 实验药品  19
  2.2 实验仪器及设备  19-20
  2.3 测试方法  20-22
    2.3.1 扫描电子显微镜（SEM-EDS）  20
    2.3.2 红外光谱分析（FTIR）  20
    2.3.3 X 射线衍射分析（XRD）  20-21
    2.3.4 热性能分析（DTA-Tg）  21-22
第3章干凝胶的制备  22-39
  3.1 SiO_2干凝胶  22
  3.2 原料及制备工艺  22-27
    3.2.1 原料及反应机理  22-23
    3.2.2 反应体系中的催化剂  23-24
    3.2.3 反应体系中的水解时间  24-25
    3.2.4 反应体系的温度  25-26
    3.2.5 反应体系的老化方式及老化时间  26
    3.2.6 反应体系中溶剂替换的选择  26
    3.2.7 SiO2凝胶的干燥方法  26-27
  3.3 SiO2干凝胶的制备方法  27-28
    3.3.1 实验方法  27-28
  3.4 Al2O3-SiO2复合干凝胶的制备  28-30
    3.4.1 引言  28
    3.4.2 Al2O3-SiO2复合干凝胶的制备  28-30
  3.5 Al2O3-SiO2复合干凝胶表征  30-37
    3.5.1 Al2O3-SiO2复合干凝胶的差热－热重分析  30-32
    3.5.2 Al2O3-SiO2复合干凝胶的红外分析  32-33
    3.5.3 Al2O3-SiO2复合干凝胶的比表面积和孔结构分析  33-36
    3.5.4 Al2O3-SiO2复合干凝胶 SEM 分析  36-37
  3.6 本章小结  37-39
第4章 ZnO-磷酸盐无机胶黏剂的制备及表征  39-44
  4.1 引言  39
  4.2 磷酸盐黏结剂的制备  39-40
  4.3 HPO3-Al(OH)3基料的制备  40-41
  4.4 ZnO-磷酸盐无机胶黏剂的制备  41-43
  4.5 本章小结  43-44
第5章磷酸盐基新型耐高温多层隔热材料  44-49
  5.1 引言  44
  5.2 新型耐高温多层隔热材料制备过程  44-48
  5.3 本章小结  48-49
结论  49-50
参考文献  50-54
致谢  54

磷酸盐基隔热材料的制备和性能优化

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