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硫杂杯[4]芳烃衍生物及其浸渍树脂对钍、稀土离子的萃取和吸附性能研究
作 者: 孙玉丽
导 师: 尚庆坤
学 校: 东北师范大学
专 业: 分析化学
关键词: 硫杂杯[4]芳烃 萃取 吸附 钍 稀土
分类号: O658.2
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
下 载: 38次
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内容摘要
我国具有丰富的稀土资源,为得到高品质的纯净稀土,萃取分离是常用的方法之一。近年来随着各种新型萃取剂的问世,稀土的分离富集技术和效果不断提高。杯芳烃及其衍生物,以其独特的空间结构和功能基团的配位性能,在溶剂萃取分离领域越来越引起人们的广泛关注。本文围绕杯[4]芳烃衍生物萃取剂,考察了其对钍(Ⅳ)和稀土(Ⅲ)离子的萃取分离及吸附性能,为将其应用于稀土混合物中微量钍的分离富集积累必要的实验基础。主要研究内容如下:1.合成了SO2连杯[4]芳烃萃取剂,系统研究了水相pH值、萃取剂浓度、反应温度、萃取时间、体系离子强度变化等因素对钍的萃取性能的影响,揭示了萃取反应机理,探讨了钍的反萃效果及控制因素,同时还考察了稀土元素与钍的分配系数及通过控制pH实现萃取分离的可能性。2.为克服SO2桥连杯[4]芳烃在CHCl3中的溶解度较低的问题,并尽量减少萃取过程中有机溶剂的用量,将杯芳烃萃取剂担载在D101大孔树脂上制得新型浸渍树脂,对水相pH值、萃取温度、萃取时间和树脂用量对钍的吸附性能的影响,并根据静态吸附实验的结果设计进行了钍与稀土混合样品的动态吸附及洗脱研究。3.探讨了新型含磷类杯[4]芳烃衍生物-硅藻土萃淋树脂对钍的吸附性能,考察了酸度、温度、时间、树脂用量等条件对钍吸附性能的影响,对吸附机理进行了初步探讨,同时对钍(Ⅳ)与稀土(Ⅲ)的混合样品进行了分离富集。
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全文目录
摘要 4-5 Abstract 5-9 第一章 绪论 9-17 1.1 杯芳烃简介 9-10 1.2 杯芳烃及其衍生物在溶剂萃取领域中的应用 10-11 1.2.1 杯芳烃及其衍生物对碱金属、碱土金属离子的萃取 10 1.2.2 杯芳烃及其衍生物对过渡金属的萃取 10-11 1.2.3 杯芳烃及其衍生物对 4f 区稀土金属萃取 11 1.2.4 杯芳烃及其衍生物对 5f 区锕系金属萃取 11 1.3 硫杂杯芳烃的简介 11-14 1.3.1 硫杂杯芳烃的构象 12 1.3.2 硫杂杯[4]芳烃的结构修饰 12-13 1.3.3 硫杂杯芳烃在金属离子的萃取分离中的应用 13-14 1.4 萃淋树脂 14-15 1.4.1 萃淋树脂的简介 14-15 1.4.2 萃淋树脂在金属分离提纯中的应用 15 1.5 本论文立题意义 15-17 第二章 SO_2桥连杯[4]芳烃萃取分离 Th(IV)及 RE(III) 17-30 2.1 引言 17 2.2 实验部分 17-20 2.2.1 试剂与仪器 17-18 2.2.2 合成实验 18 2.2.3 有机相配制 18 2.2.4 水相配制 18-19 2.2.5 定量分析方法 19 2.2.6 萃取实验方法 19 2.2.7 单晶培养方法 19 2.2.8 数据处理 19-20 2.3 结果与讨论 20-29 2.3.1 SO_2桥连杯[4]芳烃的红外光谱分析 20 2.3.2 萃取反应机理的探讨 20-23 2.3.3 水相 pH 值对钍和稀土分离的影响 23-24 2.3.4 温度对萃取 Th~(4+)分配系数的影响 24-25 2.3.5 离子强度对萃取 Th~(4+)的影响 25 2.3.6 时间对 Th~(4+)萃取率的影响 25-26 2.3.7 反萃实验 26 2.3.8 HNO3体系中萃取 Th~(4+)的行为 26-27 2.3.9 SO_2桥连杯[4]芳烃对稀土元素的萃取及其影响因素 27-29 2.4 本章小结 29-30 第三章 含 SO_2桥连杯[4]芳烃的浸渍树脂对 Th~(4+)的吸附 30-37 3.1 引言 30 3.2 实验部分 30-31 3.2.1 试剂与仪器 30 3.2.2 制备实验 30 3.2.3 水相配制 30-31 3.2.4 定量分析方法 31 3.2.5 静态实验方法 31 3.2.6 动态实验方法 31 3.2.7 数据处理 31 3.3 结果与讨论 31-36 3.3.1 红外光谱表征 31-32 3.3.2 水相的 pH 值对吸附 Th~(4+)的影响 32-33 3.3.3 树脂的质量对吸附 Th~(4+)的影响 33 3.3.4 温度对吸附 Th~(4+)的影响 33-34 3.3.5 时间对吸附 Th~(4+)的影响 34 3.3.6 饱和吸附实验 34-35 3.3.7 动态实验 35-36 3.4 本章小结 36-37 第四章 含磷类杯芳烃衍生物-硅藻土萃淋树脂对 Th~(4+)的吸附 37-45 4.1 引言 37 4.2 实验部分 37-38 4.2.1 试剂与仪器 37-38 4.2.2 水相配制 38 4.2.3 定量分析方法 38 4.2.4 静态实验方法 38 4.3 结果与讨论 38-44 4.3.1 水相的 pH 值对吸附 Th~(4+)的影响 38-39 4.3.2 萃淋树脂的质量对吸附 Th~(4+)的影响 39-40 4.3.3 温度对吸附 Th~(4+)的影响 40 4.3.4 时间对吸附 Th~(4+)的影响 40-41 4.3.5 饱和吸附实验 41 4.3.6 脱附实验 41-42 4.3.7 萃淋树脂对 La3+的吸附性能 42-43 4.3.8 萃淋树脂对钍与稀土混合样品的吸附 43 4.3.9 等摩尔连续变化法 43-44 4.4 本章小结 44-45 结论 45-46 参考文献 46-50 致谢 50-51 在学期间公开发表论文及著作情况 51
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 元素及化合物的分离方法 > 萃取法
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