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多级孔复合沸石的结构和酸性能研究

作　者: 郭科
导　师: 李瑞丰
学　校: 太原理工大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 多级孔复合分子筛结构酸性能
分类号: O643.36
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

沸石催化剂由于其可调的固体酸性,规整的孔道结构以及大的比表面积等,在催化、吸附、离子交换等越来越多的领域都占有重要的地位。沸石催化剂最重要的性质之一是它们的表面酸性。沸石催化剂的酸种类、酸强度和酸分布直接和催化活性相关联,因此,研究沸石催化剂的酸性有助于进一步理解其作用于催化反应的催化机理,从而可以指导研究者改进和完善现有的催化剂并有可能根据生产中的不同需求研究出新型催化剂。单一沸石由于孔道结构的单一性,其酸性调节的程度也有一定的局限性,不能很好的满足催化反应中对于酸性的要求。多级孔复合沸石催化剂由于其同时具有微孔、介孔和大孔的三级孔道结构,因此表现出了良好的协同作用和催化性能,可以按照需求通过调节其中某种单一沸石的含量来对其酸性进行适当调节,从而改善催化性能。对于不同种类的复合分子筛来说,由于结构的差异会导致酸性能的不同；而对于相同组分但是不同比例的复合分子筛,其中某一组分比例变化导致复合分子筛结构变化,从而也会带来酸性能的差异。因此研究复合分子筛的结构性能和其酸性性能对于生产实践有着重要的意义。本文采用XRD、FT-IR法表征了不用晶化条件下合成的MFC (MOR和Y型沸石的复合沸石)和MFZ(ZSM-5和Y型沸石的复合沸石)复合分子筛的结构性能,利用NH3-TPD法和毗啶吸附红外光谱法结合结构性能研究了三种系列复合分子筛的酸强度、酸量以及酸性位类型等。对于MFC复合分子筛的表征如下：不同晶化时间下合成的MFC复合分子筛同时含有强酸和弱酸中心,也同时含有较稳定的B酸和L酸酸位；且随着晶化时间的延长,Y组分含量逐渐增多,复合分子筛的酸强度和酸量都逐渐增加；且复合分子筛的酸强度和酸量相比较单一型沸石催化剂都更强。对于MFZ复合分子筛表征结果如下：不同晶化时间下制备的MFZ复合分子筛同时具有强酸和弱酸中心,吡啶吸附红外光谱显示复合分子筛均含有B酸和L酸酸位,且B酸的酸强度较强,而在晶化初期,L酸酸位的酸强度较弱。随着晶化时间延长,Y型沸石含量逐渐增加,复合分子筛酸强度和酸量都有所增加；晶化时间过长,合成过程中会有杂峰出现,从而影响复合分子筛的酸性能。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-10
第一章文献综述及选题  10-30
  1.1 分子筛简介  10
  1.2 沸石分子筛概述  10-11
  1.3 多级孔沸石分子筛  11-12
  1.4 沸石分子筛的结构  12-13
  1.5 表征沸石分子筛结构的实验方法  13-19
    1.5.1 XRD分析  13-14
    1.5.2 红外光谱法  14-17
    1.5.3 电子显微镜  17-19
  1.6 沸石分子筛的性能及应用  19-21
    1.6.1 吸附性能  19-20
    1.6.2 离子交换性能  20
    1.6.3 催化性能  20-21
  1.7 沸石分子筛的表面酸性  21
  1.8 表征沸石分子筛酸性的实验方法  21-28
    1.8.1 吸附指示剂胺滴定法  22-23
    1.8.2 NMR法  23-24
    1.8.3 吸附微量热法  24-25
    1.8.4 程序升温脱附法(NH_3-TPD法)  25-26
    1.8.5 红外光谱法  26-28
  1.9 选题的目的和意义  28-30
第二章实验部分  30-36
  2.1 合成实验仪器与药品  30-31
  2.2 结构性能测定实验仪器  31
    2.2.1 X射线衍射(XRD)  31
    2.2.2 傅里叶变换红外(FT-IR)  31
  2.3 酸性性能测定实验仪器  31-32
    2.3.1 程序升温脱附法(NH_3-TPD)  31-32
    2.3.2 吡啶吸附红外光谱测定  32
  2.4 多级孔复合分子筛的制备  32-36
    2.4.1 Y型沸石和MOR沸石的复合分子筛(MFC)制备  33
    2.4.2 ZSM-5型沸石和MOR沸石的复合分子筛(MFZ)制备  33-34
    2.4.3 氢型沸石分子筛的制备  34-36
第三章多级孔沸石的结构和酸性能  36-60
  3.1 单一型分子筛酸性能研究  36-37
    3.1.1 NH_3-TPD表征  36-37
    3.1.2 吡啶红外表征  37
  3.2 MFC复合分子筛结构和酸性能  37-48
    3.2.1 XRD表征及其Y组分比例  38-40
    3.2.2 FT-IR表征  40-41
    3.2.3 程序升温脱附法表征(NH_3-TPD)  41-44
    3.2.4 吡啶吸附红外光谱法  44-46
    3.2.5 MFC复合分子筛小结  46-48
  3.3 MFZ复合分子筛结构和酸性能  48-60
    3.3.1 XRD法表征及其Y组分比例  48-50
    3.3.2 FT-IR表征  50-52
    3.3.3 程序升温脱附法表征(NH_3-TPD)  52-54
    3.3.4 吡啶吸附红外光谱  54-56
    3.3.5 MFZ复合分子筛小结  56-60
第四章总结与展望  60-64
  4.1 总结  60-61
    4.1.1 关于MFC复合分子筛的性能  60-61
    4.1.2 关于MFZ复合分子筛的性能  61
  4.2 论文的创新之处  61-62
  4.3 工作设想  62-64
参考文献  64-70
致谢  70-72
攻读硕士学位期间发表的学术论文  72

多级孔复合沸石的结构和酸性能研究

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