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微波辐射法制备聚丙烯酰胺及性能研究

作　者: 黄竹君
导　师: 赵殊
学　校: 东北林业大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 微波辐射聚丙烯酰胺丙烯酸钠二甲基二烯丙基氯化铵絮凝
分类号: O633.22
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

水溶液聚合法是生产聚丙烯酰胺最早最成熟的方法。微波辐射技术作为一种特殊的合成技术,具有加热均匀、高效,合成时间短,能源消耗低,反应产率高,工艺设备简单等优点,近年来在化学合成领域应用广泛,具有很好的研究价值。本论文将研究微波辐射技术应用于聚丙烯酰胺的水溶液聚合,制备阴、阳两种离子型的聚丙烯酰胺。首先,本论文研究了以丙烯酸钠与丙烯酰胺作为反应单体,利用微波辐射技术进行水溶液聚合,合成阴离子型聚丙烯酰胺(APAM)。在反应体系总质量30g的条件下,考察了单体浓度、交联剂的用量、引发剂的用量、反应体系中和度、微波功率和温度对聚合产物分子量的影响。得到最佳反应条件为：单体浓度为19%,交联剂用量为0.002%,引发剂用量为0.05%,反应体系中和度为80%,微波反应器设定功率140W,微波反应器设定温度35℃,丙烯酸钠与丙烯酰胺单体摩尔比1：3。此外,APAM对高岭土模拟水样絮凝性能实验的研究表明APAM絮凝效果较好,去浊率可达73.85%。其次,本论文研究了以二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)与丙烯酰胺作为反应单体,利用微波辐射技术进行水溶液聚合,合成阳离子型聚丙烯酰胺(CPAM)。在反应体系总质量30g的条件下,考察了DMDAAC与丙烯酰胺的质量比、交联剂的用量、引发剂的用量和单体浓度对聚合产物分子量的影响。得到最佳反应条件为：DMDAAC与丙烯酰胺的质量比为1：3,引发剂用量为0.100%,交联剂用量为0.002%,单体浓度为22%。此外,CPAM对高岭土模拟水样絮凝性能实验的研究表明CPAM絮凝效果良好,去浊率可达87.01%。最后,本论文采用常规水溶液聚合法制备阴离子型聚丙酰胺(APAM),并与微波辐射法制备APAM进行比较分析。实验结果表明,制备相同分子量的聚丙烯酰胺,微波辐射法制备的过程所需时间仅为5min,常规水溶液聚合法制备的过程则需要4h。在反应体系总质量30g的条件下,常规水溶液法制备APAM的最佳条件为：单体浓度为22%,反应体系中和度为80%,丙烯酸钠和丙烯酰胺的摩尔比为1：3,反应温度30℃,引发剂用量为0.075%,交联剂用量为0.001%。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
1 绪论  10-23
  1.1 聚丙烯酰胺的性质  10-14
    1.1.1 聚丙烯酰胺的物理性质  12-13
    1.1.2 聚丙烯酰胺的化学性质  13-14
  1.2 聚丙烯酰胺的化学制备  14-16
    1.2.1 聚丙烯酰胺水溶液聚合  14-15
    1.2.2 聚丙烯酰胺反相乳液聚合  15-16
    1.2.3 聚丙烯酰胺其他聚合  16
  1.3 聚丙烯酰胺的应用  16-18
    1.3.1 聚丙烯酰胺在油田工业的应用  16-17
    1.3.2 聚丙烯酰胺在造纸工业的应用  17
    1.3.3 聚丙烯酰胺在水处理中的应用  17-18
  1.4 微波及微波化学的应用  18-21
    1.4.1 微波的介绍  18-19
    1.4.2 微波化学及其在化学领域的应用  19-21
  1.5 课题研究意义与内容  21-23
2 微波辐射法制备阴离子型聚丙烯酰胺  23-37
  2.1 引言  23
  2.2 实验部分  23-26
    2.2.1 微波辐射法制备APAM的试剂与仪器  23-24
    2.2.2 微波辐射法APAM的制备  24-25
    2.2.3 微波辐射法APAM的相对分子量测定  25-26
    2.2.4 微波辐射法APAM的红外表征  26
    2.2.5 微波辐射法APAM的核磁表征  26
  2.3 实验结果与讨论  26-36
    2.3.1 单体浓度对微波辐射反应产物分子量的影响  26-27
    2.3.2 交联剂用量对微波辐射反应产物分子量的影响  27-28
    2.3.3 引发剂用量对微波辐射反应产物分子量的影响  28-29
    2.3.4 反应体系中和度对微波辐射反应产物分子量的影响  29-30
    2.3.5 微波功率对微波辐射反应产物分子量的影响  30-31
    2.3.6 温度对微波辐射反应产物分子量的影响  31-32
    2.3.7 丙烯酸钠与丙烯酰胺摩尔比对微波辐射反应产物分子量的影响  32-33
    2.3.8 微波辐射法制备APAM的红外谱图  33-34
    2.3.9 微波辐射法制备APAM的核磁共振谱图  34-36
  2.4 本章小结  36-37
3 微波辐射法制备阳离子型聚丙烯酰胺  37-46
  3.1 引言  37
  3.2 实验部分  37-38
    3.2.1 微波辐射法制备CPAM的试剂和仪器  37-38
    3.2.2 微波辐射法CPAM的制备  38
    3.2.3 微波辐射法CPAM的相对分子量测定  38
    3.2.4 微波辐射法CPAM的红外表征  38
    3.2.5 微波辐射法CPAM的核磁表征  38
  3.3 实验结果与讨论  38-45
    3.3.1 二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺质量比对微波辐射反应产物分子量的影响  38-40
    3.3.2 交联剂用量对微波辐射反应产物分子量的影响  40-41
    3.3.3 引发剂用量对微波辐射反应产物分子量的影响  41-42
    3.3.4 单体浓度对微波辐射反应产物分子量的影响  42-43
    3.3.5 微波辐射法CPAM的红外谱图  43
    3.3.6 微波辐射法制备CPAM的核磁共振谱图  43-45
  3.4 本章小结  45-46
4 微波辐射法制备聚丙烯酰胺的絮凝性能研究  46-52
  4.1 引言  46
  4.2 聚丙烯酰胺的去浊性能实验  46-47
    4.2.1 浊度实验原理  46
    4.2.2 浊度实验仪器与试剂  46-47
    4.2.3 浊度实验测定  47
    4.2.4 浊度仪法实验去浊率的计算  47
  4.3 聚丙烯酰胺的絮凝性能实验结果与分析  47-50
    4.3.1 不同相对分子量APAM的絮凝性能实验结果与分析  47-48
    4.3.2 APAM不同投药量的絮凝性能实验结果与分析  48-49
    4.3.3 不同相对分子量CPAM的絮凝性能实验结果与分析  49-50
    4.3.4 CPAM不同投药量的絮凝性能实验结果与分析  50
  4.4 本章小结  50-52
5 常规水溶液聚合制备聚丙烯酰胺及与微波辐射聚合比较  52-63
  5.1 引言  52
  5.2 实验部分  52-53
    5.2.1 常规水溶液聚合法制备APAM的试剂与仪器  52
    5.2.2 常规水溶液聚合法APAM的制备  52-53
    5.2.3 常水溶液聚合法制备APAM相对分子量测定  53
    5.2.4 常水溶液聚合法制备APAM的红外表征  53
    5.2.5 常水溶液聚合法制备APAM的絮凝性能实验  53
  5.3 实验结果与讨论  53-62
    5.3.1 单体浓度对水溶液聚合反应产物分子量的影响  53-54
    5.3.2 反应体系中和度对水溶液聚合反应产物分子量的影响  54-55
    5.3.3 丙烯酸钠与丙烯酰胺摩尔比对水溶液聚合反应产物分子量的影响  55-56
    5.3.4 温度对水溶液聚合反应产物分子量的影响  56-57
    5.3.5 引发剂用量对水溶液聚合反应产物分子量的影响  57-58
    5.3.6 交联剂用量对水溶液聚合反应产物分子量的影响  58-59
    5.3.7 反应时间对水溶液聚合反应产物分子量的影响  59-60
    5.3.8 常规水溶液聚合产物APAM的红外谱图  60-61
    5.3.9 常规水溶液聚合产物APAM的性能实验结果  61-62
  5.4 不同方法制备的聚丙烯酰胺的比较  62
  5.5 本章小结  62-63
结论  63-65
参考文献  65-72
攻读学位期间发表的学术论文  72-73
致谢  73-74

微波辐射法制备聚丙烯酰胺及性能研究

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