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超支化聚合物的合成及其在聚氨酯填缝胶中的应用与研究

作　者: 许林
导　师: 寿崇琦
学　校: 济南大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 聚氨酯填缝胶超支化聚胺-酯碳碳双键氧化还原引发剂改性
分类号: O633.14
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

水泥混凝土路面填缝材料的好坏直接关系到水泥混凝土路面的寿命长短，如何得到性能优良，成本低廉的填缝材料，也被认为是一个世界性的技术难题。目前，有机硅改性聚氨酯填缝材料是国内性能最好的填缝材料，但是，有机硅改性聚氨酯填缝材料是依靠异氰酸酯基交联固化，在有水存在时会与水反应并产生CO2气体，使填缝材料起泡严重影响性能，成为了限制其在雨雾天气中施工的棘手问题。为了解决有机硅聚氨酯填缝材料的这一缺陷，本研究选用丙烯酸羟乙酯和末端含有大量碳碳双键和少量羟基的超支化聚胺-酯作为改性有机硅聚氨酯填缝材料的改性物质，合成了碳碳双键交联型的聚氨酯填缝胶，选用过氧化环己酮/环烷酸钴作为氧化还原引发剂，使改性后的聚氨酯填缝胶在室温条件下固化，得到了在固化过程中不怕水的碳碳双键交联的新型聚氨酯填缝胶，并对其进行性能的测试。本研究主要由以下几部分组成：（1）超支化聚胺-酯的合成及结构表征以三羟甲基丙烷为核分子，N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯为AB₂单体，合成G1、G2、G3超支化聚胺-酯，并对其进行了IR、粘度、TGA等测定。结果表明，合成的超支化聚胺-酯末端含有大量的羟基可以用于改性，超支化聚胺-酯还具有良好的热稳定性、低粘度，因此超支化聚胺-酯是一种性能非常优良的，可以用来改性聚氨酯填缝胶的材料。（2）端羟基超支化聚胺-酯的改性采用丙烯酸与端羟基的超支化聚胺-酯反应，得到了末端含有部分碳碳双键和部分羟基的超支化聚胺-酯，并对其进行了羟值测定，剩余羟基数目估算等方法，证明了改性后的超支化聚胺-酯是一种末端含有大量双键和少量羟基的超支化聚合物。（3）丙烯酸酯改性及超支化改性聚氨酯填缝胶两组分的合成采用丙烯酸羟乙酯与异氰酸酯基封端的聚氨酯填缝胶甲组分反应，得到了丙烯酸酯改性聚氨酯填缝胶的甲组分；采用末端含有大量碳碳双键和少量羟基的超支化聚胺-酯与异氰酸酯基封端的聚氨酯填缝胶甲组分反应，得到了超支化改性聚氨酯填缝胶的甲组分。将增塑剂，各种填料，还原剂等通过高速搅拌，三辊研磨，得到了聚氨酯填缝胶乙组分。（4）引发剂的确定采用了偶氮类、过氧类、氧化还原类引发剂作为双键交联的聚氨酯填缝胶的引发剂，测试丙烯酸酯改性的聚氨酯填缝胶在不同引发剂作用下的表干时间。试验结果表明，过氧化环己酮/环烷酸钴体系为该体系的最佳引发剂，过氧化环已酮用量占填缝胶质量的1.0¹.3%时，填缝胶的表干时间可以控制在4⁷h，非常有利于路面填缝施工操作。（5）丙烯酸酯改性及超支化改性聚氨酯填缝胶性能测试对交联固化的填缝胶进行表干时间、拉伸强度和粘结强度等性能测试，结果表明，超支化改性聚氨酯填缝胶中G2样品的性能最优，其拉伸强度高达2.98MPa，断裂伸长率达到699.30%，粘结强度达到1.32MPa；丙烯酸酯改性的聚氨酯填缝胶中3050/2000样品的性能最优，其拉伸强度达到2.57Mpa，断裂伸长率达到610.23%，粘结强度达到1.08MPa。此外，双键交联的填缝胶样品在带水试验测试当中有很好的性能保持性。

全文目录

摘要  8-10
Abstract  10-12
第一章绪论  12-26
  1.1 超支化聚合物简介  12-18
    1.1.1 超支化聚合物的结构特点  12-14
    1.1.2 超支化聚合物的理化性质  14-15
    1.1.3 超支化聚合物的制备  15-17
    1.1.4 超支化聚合物可以应用的领域  17-18
  1.2 水泥混凝土路面填缝材料  18-23
    1.2.1 国内外填缝材料的研究水平  19-20
    1.2.2 填缝材料的主要类别  20-22
    1.2.3 优质的填缝材料的性能要求  22-23
  1.3 氧化还原引发剂简介  23-24
    1.3.1 氧化还原引发剂的产生  23
    1.3.2 氧化还原引发剂的种类  23-24
    1.3.3 氧化还原引发剂的应用  24
  1.4 选题的目的意义  24-26
第二章丙烯酸酯改性聚氨酯填缝胶甲乙组分的制备  26-32
  2.1 丙烯酸酯改性填缝胶甲组分的制备  26-29
    2.1.1 实验方案的选择  26
    2.1.2 实验仪器及药品  26-27
    2.1.3 实验药品的前期处理  27-28
    2.1.4 丙烯酸酯该型聚氨酯填缝胶甲组分的合成  28-29
  2.2 丙烯酸酯改性填缝胶乙组分的制备  29-30
    2.2.1 实验药品及仪器  29-30
    2.2.2 制备方法  30
  2.3 小结  30-32
第三章超支化聚胺-酯的合成及表征  32-44
  3.1 超支化聚胺-酯的制备原理  32
  3.2 实验药品及仪器  32-33
  3.3 超支化聚胺-酯的制备  33-36
    3.3.1 第一代超支化聚胺-酯的制备 G1  33-34
    3.3.2 第二代超支化聚胺-酯的制备 G2  34-35
    3.3.3 第三代超支化聚胺-酯的制备 G3  35-36
  3.4 超支化聚胺-酯的表征方法  36-42
    3.4.1 红外光谱分析法  37-38
    3.4.2 分子量以及其分布的测定方法  38-39
    3.4.3 羟值的测定  39-40
    3.4.4 粘度的测定  40
    3.4.5 热稳定性的测定  40-41
    3.4.6 元素分析法  41-42
  3.5 小结  42-44
第四章超支化聚胺-酯改性聚氨酯填缝胶甲组分的合成  44-50
  4.1 引言  44
  4.2 超支化聚胺-酯的改性  44-46
    4.2.1 实验药品  44
    4.2.2 实验仪器  44-45
    4.2.3 实验方法  45-46
  4.3 改性后的超支化聚胺-酯化的表征方法  46-47
    4.3.1 红外光谱  46-47
    4.3.2 羟值测定及单分子剩余羟基数目的估算  47
  4.4 超支化聚胺-酯改性聚氨酯填缝胶甲组分的合成方法  47-48
  4.5 小结  48-50
第五章引发剂的选择  50-54
  5.1 自由基引发剂选择的重要性  50
  5.2 实验方案的选择  50
  5.3 实验方法  50-51
  5.4 测试结果  51-52
  5.5 小结  52-54
第六章碳碳双键交联的聚氨酯填缝胶的性能研究  54-68
  6.1 前期准备  54
  6.2 主要测试仪器设备  54-55
  6.3 性能研究方法  55-62
    6.3.1 表干时间的测定  55
    6.3.2 针入度和弹性恢复率测定  55-56
    6.3.3 拉伸强度和断裂伸长率的测定  56-58
    6.3.4 粘结强度的测试  58-60
    6.3.5 浸油性能的测定  60-61
    6.3.6 耐高低温性能的测定  61-62
    6.3.7 在有水存在下的固化实验  62
  6.4 性能测试结果  62-67
    6.4.1 表干时间的测试结果  62-63
    6.4.2 针入度和弹性恢复率的测试结果  63
    6.4.3 拉伸强度和断裂伸长率的测试结果  63-64
    6.4.4 粘结强度的测试结果  64
    6.4.5 浸油性能的测定结果  64-65
    6.4.6 耐高低温性能的测定结果  65
    6.4.7 在有水存在下的固化实验结果  65-67
  6.5 小结  67-68
第七章结论  68-70
参考文献  70-76
致谢  76-78
附录  78

超支化聚合物的合成及其在聚氨酯填缝胶中的应用与研究

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