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Au/PS和Pd/PS复合微球及功能化SiO₂空心微球的制备及其性能研究

作　者: 李金平
导　师: 张爱清
学　校: 中南民族大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 复合微球催化剂空心微球传感器汞
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

近年来，复合材料吸引了广大学者的注意，尤其是有机-无机复合材料的制备和应用，这是目前材料研究中发展最快的方向之一,它可以综合发挥材料的优点，克服单一材料的缺陷，扩大材料的应用范围。有机-无机复合粒子广泛应用于不同领域，如催化、光学、电气和生物材料等方面。本文主要制备了Au/PS复合微球和Pd/PS复合微球，并探讨了它们的催化性能；另外还制备了SiO₂中空微球，然后以功能化的SiO₂中空微球为载体，制备了用于检测、吸附和分离富集Hg²⁺的高选择性传感器。具体内容如下：1.研究了一种制备Au/PS复合微球的简便方法。在这种方法中，[AuCl₄]^-首先与AT发生配位，然后AT与苯乙烯通过无皂乳液聚合进行共聚。得到表面负载[AuCl₄]^-的聚苯乙烯微球，然后通过加入还原剂NaBH₄，[AuCl₄]^-被还原成零价Au，以此形成Au/PS复合微球；同时探讨了加入不同量的HAuCl₄、NaBH₄、AIBA对复合微球的影响；并且利用TEM、SEM、XPS对合成复合微球进行表征。最后得到的Au/PS复合微球的催化性能通过加入NaBH₄加快MB的降解，基于对Au/PS复合微球催化性能的研究，紫外可见光谱表明，复合微球对MB的降解具有突出的催化性能,即10min后MB的降解率可达到96.4%。并且还将Au/PS复合微球用于表面增强拉曼散射，以其为基底，在R6G的浓度为1×10^-7mol/L时，仍然能检测到SERS信号。2.采用分散聚合的方法成功制备了Pd/PS复合微球。在这种方法中，甲基丙烯酸为功能单体，PVP既是分散剂又是还原剂，实验过程中无需再加入额外的还原剂，Pd²⁺被还原成零价Pd，以此形成Pd/PS复合微球。同时探讨了加入不同量的MAA、AIBN、PVP、PdCl₂用量及PdCl₂滴速对复合微球的影响；并且利用TEM、SEM、XPS对合成复合微球进行表征。最后得到的Pd/PS复合微球对铃木反应有突出的催化效果，目标产物联苯的产率可达到95.5%，并且催化剂很容易分离和反复利用。3.采用一种简便方法制备了单分散的二氧化硅中空微球，通过改变不同变量的用量可以合成粒径可控（180-640nm）、壳层厚度可控（10-27nm）的SiO₂中空微球，然后以功能化的SiO₂中空微球为载体，制备了用于检测、分离富集Hg²⁺的高选择性传感器。将传感器与Hg²⁺混合后，颜色由红色迅速变为黄色，最高吸附容量可达到32.3mg·g^-1；且pH在3-8之间时，吸附容量没有显著的变化；制备的中空传感器对Hg²⁺有高的选择性，对其他重金属基本无吸附；分别以SiO₂空心球为载体和以SiO₂-PS为载体时，通过比较可知，中空传感器明显优于后者。

全文目录

摘要  7-8
Abstract  8-10
第1章绪论  10-22
  1.1 引言  10
  1.2 复合纳米材料  10-15
    1.2.1 纳米材料概述  10-11
    1.2.2 复合纳米材料的制备  11-14
    1.2.3 复合粒子的应用  14-15
  1.3 无机中空纳米材料  15-20
    1.3.1 硬模板法  16-19
    1.3.2 软模板法  19
    1.3.3 无模板法  19
    1.3.4 中空材料的应用  19-20
  1.4 论文的研究意义及内容  20-22
第2章单分散 Au/聚苯乙烯复合微球的制备及其性能研究  22-33
  2.1 引言  22-23
  2.2 实验部分  23-24
    2.2.1 实验试剂  23
    2.2.2 表面带[AuCl_4]~-的聚苯乙烯微球的制备  23
    2.2.3 Au/PS 复合微球的制备  23
    2.2.4 Au/PS 复合微球的催化性能  23
    2.2.5 材料的表征  23-24
  2.3 结果与讨论  24-32
    2.3.1 不同功能单体对制备复合微球的影响  24-25
    2.3.2 聚苯乙烯微球及 Au/PS 复合微球的合成  25
    2.3.3 不同 HAuCl_4量对制备 Au/PS 复合微球的影响  25-27
    2.3.4 不同 AIBA 量对制备 Au/PS 复合微球的影响  27
    2.3.5 不同 NaBH_4量对制备 Au/PS 复合微球的影响  27-28
    2.3.6 XPS 结果分析  28-29
    2.3.7 Au/PS 复合微球的 SERS 光谱分析  29-30
    2.3.8 Au/PS 复合微球的催化性能  30-32
  2.4 本章结论  32-33
第3章单分散 Pd/聚苯乙烯复合微球的制备及其催化性能研究  33-44
  3.1 引言  33
  3.2 实验部分  33-35
    3.2.1 实验试剂  33-34
    3.2.2 功能化的聚苯乙烯微球的制备  34
    3.2.3 Pd/PS 复合微球的制备  34
    3.2.4 Pd /PS 复合微球的催化性能  34
    3.2.5 材料的表征  34-35
  3.3 结果与讨论  35-42
    3.3.1 聚苯乙烯微球及 Pd/PS 复合微球的合成  35-36
    3.3.2 不同 MAA 量对制备 Pd/PS 复合微球的影响  36-37
    3.3.3 不同 PVP 量对制备 Pd/PS 复合微球的影响  37-38
    3.3.4 不同 AIBN 量对制备 Pd/PS 复合微球的影响  38-39
    3.3.5 不同 PdCl_2量对制备 Pd/PS 复合微球的影响  39
    3.3.6 PdCl_2滴速对制备 Pd/PS 复合微球的影响  39-41
    3.3.7 XPS 结果分析  41
    3.3.8 Pd/PS 复合微球的催化性能  41-42
  3.4 本章结论  42-44
第4章以二氧化硅中空微球为载体，一种用于检测、分离富集汞离子的高选择性传感器的制备  44-56
  4.1 引言  44-45
  4.2 实验部分  45-48
    4.2.1 实验试剂  45
    4.2.2 功能化聚苯乙烯微球的制备  45
    4.2.3 二氧化硅中空微球的制备  45-46
    4.2.4 传感器 sensor3 的合成  46-47
    4.2.5 传感器 sensor2 的合成  47
    4.2.6 中空传感器 sensor1 的合成  47
    4.2.7 不同金属离子溶液的制备  47
    4.2.8 材料的表征  47-48
  4.3 结果与讨论  48-55
    4.3.1 不同变量对制备二氧化硅中空微球的影响  48-49
    4.3.2 高选择性传感器 3 的制备  49-50
    4.3.3 传感器 sensor3 与汞离子的相互作用  50
    4.3.4 中空传感器 sensor1 的制备  50-51
    4.3.5 中空传感器 sensor1 检测、吸附和分离富集汞离子  51-53
    4.3.6 pH 对中空传感器 sensor1 分离富集汞离子的影响  53-54
    4.3.7 不同重金属对中空传感器 sensor1 分离富集汞离子的影响  54-55
  4.4 本章结论  55-56
全文总结  56-57
参考文献  57-69
致谢  69-70
附录 A（攻读学位期间所发表的学术论文目录）  70-71
附录 B（攻读硕士期间所获奖励）  71

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