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主链含萘环结构的新型聚芳醚酮、聚芳醚酮砜共聚物的合成及性能研究

作　者: 王贵霞
导　师: 蔡明中
学　校: 江西师范大学
专　业: 有机化学
关键词: 4,4′-双(1-萘氧基)二苯砜(BNODPS) 4,4′-二(2-萘氧基)二苯砜(DNODPS) 4,4′-二(1-萘氧基)二苯甲酮(DNOBPN) 4,4′-双(2-萘氧基)二苯甲酮(BNOBPN) 1,4-二(对-苯氧基苯甲酰基)萘(DPOBON) 2,6-双(对-苯氧基苯甲酰基)萘(BPOBON) 聚芳醚酮 亲电缩聚
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


本论文从六种含萘环的芳醚单体4,4′-双(1-萘氧基)二苯砜(BNODPS)、4,4′-二(2-萘氧基)二苯甲砜(DNODPS)、4,4′-二(1-萘氧基)二苯甲酮(DNOBPN)、4,4′-双(2-萘氧基)二苯甲酮(BNOBPN)、1,4-二(对-苯氧基苯甲酰基)萘(DPOBON)、2,6-双(对-苯氧基苯甲酰基)萘(BPOBON)出发，通过亲电取代聚合路线，将其分别与二苯醚(DPE)和间-苯二甲酰氯(IPC)或对-苯二甲酰氯(TPC)进行三元共缩聚反应，合成了六类新型含萘结构单元的聚芳醚酮共聚物。1．以4,4′-双(1-萘氧基)二苯砜(BNODPS)、二苯醚(DPE)和对-苯二甲酰氯(TPC)为单体，进行三元共缩聚反应，通过改变DPE/BNODPS的摩尔比合成了一系列聚醚酮酮/含1,4-萘结构聚醚砜醚酮酮(PEKK/1,4-N-PESEKK)共聚物，用FT-IR，TG，DSC，XRD等分析方法对共聚物进行了表征和性能测试。研究结果表明，当单体4,4′-双(1-萘氧基)二苯砜(BNODPS)含量为5-25mol%时，所合成的共聚物为半结晶型聚合物，随着BNODPS单体含量增加，共聚物的玻璃化转变温度Tg均高于纯PEKK，并且熔融温度逐渐降低，含25mol％BNODPS的共聚物具有较高的Tg(185℃)和适宜的Tm(335℃)，较适合于熔融加工。2．以4,4′-二(2-萘氧基)二苯砜(DNODPS)、二苯醚(DPE)和对-苯二甲酰氯(TPC)为单体，进行三元共缩聚反应，通过改变DPE/DNODPS的摩尔比合成了一系列聚醚酮酮/含2,6-萘结构聚醚砜醚酮酮(PEKK/2,6-N-PESEKK)共聚物，用FT-IR，TG，DSC，XRD等分析方法对共聚物进行了表征和性能测试。研究结果表明，当单体4,4′-二(2-萘氧基)二苯砜(DNODPS)含量为5-20mol%时，所合成的共聚物为半结晶型聚合物，随着DNODPS单体含量增加，共聚物的玻璃化转变温度Tg均高于纯PEKK，并且熔融温度逐渐降低，含20mol％DNODPS的共聚物具有较高的Tg(186℃)和适宜的Tm(337℃)，较适合于熔融加工。3．以4,4′-二(1-萘氧基)二苯甲酮(DNOBPN)、二苯醚(DPE)和对-苯二甲酰氯(TPC)为单体，进行三元共缩聚反应，通过改变DPE/DNOBPN的摩尔比合成了一系列聚醚酮酮/含1,4-萘结构聚醚酮醚酮酮(PEKK/1,4-N-PEKEKK)共聚物，用FT-IR，TG，DSC，XRD等分析方法对共聚物进行了表征和性能测试。研究结果表明，当单体4,4′-二(1-萘氧基)二苯甲酮(DNOBPN)含量为5-20mol%时，所合成的共聚物为半结晶型聚合物，随着DNOBPN单体含量增加，共聚物的玻璃化转变温度Tg均高于纯PEKK，熔融温度则逐渐降低。含20mol％DNOBPN的共聚物具有较高的Tg(188℃)和适宜的Tm(342℃)，较适合于熔融加工。4．以4,4′-双(2-萘氧基)二苯甲酮(BNOBPN)、二苯醚(DPE)和对-苯二甲酰氯(TPC)为单体，进行三元共缩聚反应，通过改变DPE/BNOBPN的摩尔比合成了一系列聚醚酮酮/含2,6-萘结构聚醚酮醚酮酮(PEKK/2,6-N-PEKEKK)共聚物，用FT-IR，TG，DSC，XRD等分析方法对共聚物进行了表征和性能测试。研究结果表明，当单体4,4′-双(2-萘氧基)二苯甲酮(BNOBPN)含量为5-20mol%时，所合成的共聚物均为半结晶型聚合物，随着BNOBPN单体含量增加，共聚物的玻璃化转变温度Tg逐渐增大，熔融温度则逐渐降低。含20mol％BNOBPN的共聚物具有较高的Tg(179℃)和适宜的Tm(342℃)，较适合于熔融加工。5．以1,4-二(对-苯氧基苯甲酰基)萘(DPOBON)、二苯醚(DPE)和对-苯二甲酰氯(TPC)为单体，进行三元共缩聚反应，通过改变DPOBON/DPE的摩尔比合成了一系列含1,4萘环结构的聚芳醚酮共聚物，用FT-IR，DSC，TG，XRD等分析方法对共聚物进行了表征和性能测试。研究结果表明，当单体1,4-二(对-苯氧基苯甲酰基)萘(DPOBON)含量为5-30mol%时，所合成的共聚物均为半结晶型聚合物，随着1,4-二(对-苯氧基苯甲酰基)萘(DPOBON)单体含量增加，共聚物的玻璃化转化温度均高于纯PEKK，熔融温度则逐渐降低。含单体(DPOBON)30mol％的聚合物具有较高的Tg(179℃)和适宜的Tm(331℃)，适合于熔融加工。6．以2,6-双(对-苯氧基苯甲酰基)萘(BPOBON)、对-苯二甲酰氯(TPC)和间-苯二甲酰氯(IPC)为单体，进行三元共缩聚反应，通过改变TPC/IPC的摩尔比合成了一系列含2,6-萘环结构的聚芳醚酮共聚物，用FT-IR，DSC，TG，XRD等分析方法对共聚物进行了表征和性能测试。研究结果表明，该系列共聚物均为半结晶型聚合物，具有较高的玻璃化转变温度和优异的耐热性能。

全文目录


摘要  3-5
Abstract  5-9
1 综述  9-24
  1.1 聚芳醚酮 (PAEKs)  9-16
    1.1.1 聚芳醚酮 (PAEK) 的发展历程和应用现状  9-12
    1.1.2 聚芳醚酮的合成和改性  12-16
    1.1.3 聚芳醚酮 (PAEK) 的应用现状和发展前景  16
  1.2 含萘环结构的聚芳醚酮 (PAEK) 的发展状况  16-20
  1.3 本论文的研究思路、设想和主要研究内容  20-24
    1.3.1 研究思路和设想  20-21
    1.3.2 主要研究内容  21-24
2 二苯醚 (DPE)、对-苯二甲酰氯 (TPC) 分别与 4,4′-双(1-萘氧基)二苯砜(BNODPS) 和 4,4′-二(2-萘氧基)二苯砜 (DNODPS) 三元共缩聚反应研究  24-36
  2.1 引言  24-25
  2.2 结果与讨论  25-35
    2.2.1 单体的合成与表征  25-26
    2.2.2 二苯醚 (DPE)、对-苯二甲酰氯 (TPC) 与 4,4′-双(1-萘氧基)二苯砜(BNODPS) 三元共缩聚反应  26-31
    2.2.3 二苯醚 (DPE)、对-苯二甲酰氯 (TPC) 与 4,4′-二(2-萘氧基) 二苯砜(DNODPS) 三元共缩聚反应  31-35
  2.3 小结  35-36
3 二苯醚 (DPE)、对-苯二甲酰氯 (TPC) 分别与 4,4′-二(1-萘氧基)二苯甲酮(DNOBPN) 和 4,4′-双(2-萘氧基)二苯甲酮 (BNOBPN) 三元共缩聚反应研究  36-48
  3.1 引言  36-37
  3.2 结果与讨论  37-47
    3.2.1 单体的合成与表征  37-38
    3.2.2 二苯醚 (DPE)、对-苯二甲酰氯 (TPC) 与 4,4′-二(1-萘氧基)二苯甲酮(DNOBPN) 三元共缩聚反应  38-43
    3.2.3 二苯醚 (DPE)、对-苯二甲酰氯 (TPC) 与 4,4′-双(2-萘氧基)二苯甲酮(BNOBPN) 三元共缩聚反应  43-47
  3.3 小结  47-48
4 1,4-二(对-苯氧基苯甲酰基)萘 (DPOBON)、二苯醚 (DPE)和对-苯二甲酰氯(TPC) 三元共缩聚反应研究  48-55
  4.1 引言  48-49
  4.2 结果和讨论  49-53
    4.2.1 单体的合成与表征  49
    4.2.2 共聚物的 FT-IR 光谱分析  49-50
    4.2.3 共聚物的对数比浓粘度  50
    4.2.4 共聚物的热性能  50-52
    4.2.5 共聚物的广角 X-射线衍射分析  52
    4.2.6 共聚物的溶解性试验  52-53
  4.3 小结  53-55
5 2,6-双(对-苯氧基苯甲酰基)萘 (BPOBON)、对-苯二甲酰氯 (TPC) 和间-苯二甲酰氯 (IPC) 三元共缩聚反应研究  55-61
  5.1 引言  55-56
  5.2 结果和讨论  56-60
    5.2.1 单体的合成与表征  56
    5.2.2 共聚物的 FT-IR 光谱分析  56-57
    5.2.3 共聚物的对数比浓粘度  57
    5.2.4 共聚物的热性能分析  57-59
    5.2.5 共聚物的广角 X-射线衍射分析  59-60
    5.2.6 共聚物的溶解性试验  60
  5.3 小结  60-61
6 实验部分  61-71
  6.1 主要测试仪器和化学试剂  61-62
    6.1.1 主要测试仪器  61
    6.1.2 主要化学试剂  61-62
  6.2 单体的合成  62-67
    6.2.1 4,4′-双(1-萘氧基)二苯砜 (BNODPS) 的合成  62
    6.2.2 4,4′-二(2-萘氧基)二苯砜 (DNODPS) 的合成  62-63
    6.2.3 4,4′-二(1-萘氧基)二苯甲酮 (DNOBPN) 的合成  63-64
    6.2.4 4,4′-双(2-萘氧基)二苯甲酮 (BNOBPN) 的合成  64-65
    6.2.5 1,4-二(对-苯氧基苯甲酰基)萘 (DPOBON) 的合成  65-66
    6.2.6 2,6-双(对-苯氧基苯甲酰基)萘 (BPOBON) 的合成  66-67
  6.3 聚合物的合成  67-71
    6.3.1 4,4′-双(1-萘氧基)二苯砜 (BNODPS)、二苯醚 (DPE) 和对-苯二甲酰氯(TPC) 三元共聚物的合成  67
    6.3.2 4,4′-二(2-萘氧基)二苯砜 (DNODPS)、二苯醚 (DPE) 和对-苯二甲酰氯 (TPC) 三元共聚物的合成  67-68
    6.3.3 4,4′-二(1-萘氧基)二苯甲酮 (DNOBPN)、二苯醚 (DPE) 和对-苯二甲酰氯 (TPC) 三元共聚物的合成  68
    6.3.4 4,4′-双(2-萘氧基)二苯甲酮 (BNOBPN)、二苯醚 (DPE) 和对-苯二甲酰氯 (TPC) 三元共聚物的合成  68-69
    6.3.5 1,4-二(对-苯氧基苯甲酰基)萘 (DPOBON)、二苯醚 (DPE) 和对-苯二甲酰氯 (TPC) 三元共聚物的合成  69
    6.3.6 2,6-双(对-苯氧基苯甲酰基)萘 (BPOBON)、对-苯二甲酰氯 (TPC) 和间-苯二甲酰氯 (IPC) 三元共聚物的合成  69-71
参考文献  71-75
在校期间公开发表的论文  75-77
致谢  77

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学（高聚物） > 高分子物理和高分子物理化学 > 高聚物的化学性质
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