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刚性芳香羧酸类配合物的合成、结构解析及性质研究

作　者: 赵秀玲
导　师: 李凤
学　校: 湘潭大学
专　业: 物理化学
关键词: 配合物 羧酸类配体 层柱结构 拓扑
分类号: O621.13
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
下　载: 22次
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内容摘要


配位化合物在非线性光学、催化、荧光、气体吸附和磁性等领域具有潜在的应用价值以及它们有趣的拓扑结构，致使合理设计和合成配合物成为关注热点，研究重点在于构筑新型配合物的同时，阐明它们的结构与功能之间的关系。本文选用刚性芳香羧酸类配体（H3ctd和H2pip），分别与稀土元素和过渡金属元素作用，利用水热法合成了12种配位化合物：[Tb（ctd）（DMF）]n（1），[Dy（ctd）（DMF）]n（2）,[Mn2（pip）2（H2O）4]·4H2O（3），[Cd（pip）（H2O）2]·H2O（4），[Mn（pip）（H2O）2]·H2O（5）,[Mn（pip）（4,4′-bipy）]（6），[Co（pip）（4,4′-bipy）]（7），[Co（pip）（pyz）]（8）,[Zn（Hpip）（HCO2）]·2H2O（9），[Mn3（pip）2（HCO2）2（H2O）2(H]（10），[Co3（pip）2-（HCO2）2（H2O）2]（11）和[Zn（pip）（H2O）]·2H2O（12）。文中合成的配合物都进行了X-射线单晶衍射分析，元素分析（EA）及红外光谱测试（IR）；其中有8个配合物做了X-射线粉末衍射（XRPD）和热失重分析（TGA）。结构分析表明：配合物1和2属于同构，是含有一维孔道的三维结构，而且孔道内充满配位的DMF溶剂分子；配合物3-5都是二维（6,3）层状结构，相邻层之间通过氢键和π-π堆积作用构成三维超分子结构，4和5属于同构；配合物6-9是二重穿插的三维层柱状结构，分别用4,4′-联吡啶、吡嗪和甲酸分子作为层与层间的连接体，其中6和7属于同构，6-8为（3,5）-连接的hms拓扑结构，而配合物9是一个（3,4）-连接的fsc类结构，Schl fli符号为{63}{65.8}；10和11二者也是异质同晶，金属离子中心形成的三核结构通过配体的连接构成三维网状骨架结构；配合物12是由双核结构形成的二维双层结构，拓扑类型为（3,6）-连接的kgd网状化合物，Schl fli符号为{43}2{46.66.83}。同时，配合物1和2进行了荧光性质测试分析，在室温可见光区，它们表现出强的固态发射。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-10
第1章 文献综述  10-26
  1.1 配位化学  10-11
  1.2 晶体工程  11
  1.3 配位聚合物及拓扑学  11-15
  1.4 配位聚合物的性质  15-24
    1.4.1 吸附与分离  15-19
    1.4.2 分子识别与催化  19-22
    1.4.3 发光行为  22-24
  1.5 含羧酸类的配位聚合物  24-25
  1.6 本课题的研究意义及要点内容  25-26
第2章 以 H_3ctd 为配体的配合物的合成、表征和性能  26-36
  2.1 研究简介  26
  2.2 实验部分  26-27
    2.2.1 实验主要试剂  26-27
    2.2.2 测试仪器  27
  2.3 配体和配合物的合成  27-28
    2.3.1 配体 H_3ctd  27
    2.3.2 配合物[Tb(ctd)(DMF)]n(1)  27
    2.3.3 配合物[Dy(ctd)(DMF)]n(2)  27-28
  2.4 晶体结构分析  28-29
  2.5 晶体结构描述  29-33
  2.6 配合物 1 和 2 的荧光性能研究  33-34
  2.7 配合物 1 和 2 的热重分析  34-35
  2.8 小结  35-36
第3章 从层到层柱结构配合物的合成及表征  36-58
  3.1 研究简介  36
  3.2 实验部分  36-37
    3.2.1 实验主要试剂  36-37
    3.2.2 测试仪器  37
  3.3 配体及配合物的合成  37-39
    3.3.1 合成配体  37
    3.3.2 配合物[Mn_2(pip)_2(H_2O)_4]·4H_2O(3)的合成  37-38
    3.3.3 配合物[Cd(pip)(H_2O)_2]·H_2O(4)的合成  38
    3.3.4 配合物[Mn(pip)(H_2O)_2]·H_2O(5)的合成  38
    3.3.5 配合物[Mn(pip)(4,4′-bipy)](6)的合成  38
    3.3.6 配合物[Co(pip)(4,4′-bipy)](7)的合成  38-39
    3.3.7 配合物[Co(pip)(pyz)](8)的合成  39
    3.3.8 配合物[Zn(Hpip)(HCO_2)]·2H_2O(9)的合成  39
  3.4 晶体结构分析  39-42
  3.5 晶体结构描述  42-55
    3.5.1 [Mn_2(pip)_2(H_2O)_4]·4H_2O(3)的结构  42-45
    3.5.2 [Cd(pip)(H_2O)_2]·H_2O(4)和[Mn(pip)(H_2O)_2]·H_2O(5)的结构  45-47
    3.5.3 [Mn(pip)(4,4′-bipy)](6)和[Co(pip)(4,4′-bipy)](7)的结构  47-51
    3.5.4 [Co(pip)(pyz)](8)的结构  51-52
    3.5.5 [Zn(Hpip)(HCO_2)]·2H_2O(9)的结构  52-55
  3.6 配合物 3，7，8，9 的热重分析  55-57
  3.7 小结  57-58
第4章 由 H_2pip 构成的配合物的合成和表征  58-69
  4.1 研究简介  58
  4.2 实验部分  58-59
    4.2.1 实验主要试剂  58
    4.2.2 测试仪器  58-59
  4.3 配合物的合成  59
    4.3.1 配合物[Mn3(pip)_2(HCO_2)_2(H_2O)_2](10)的合成  59
    4.3.2 配合物[Co3(pip)_2(HCO_2)_2(H_2O)_2](11)的合成  59
    4.3.3 配合物[Zn(pip)(H_2O)]·2H_2O(12)的合成  59
  4.4 晶体结构分析  59-61
  4.5 晶体结构描述  61-67
    4.5.1 [Mn_3(pip)_2(HCO_2)_2(H_2O)_2](10)和[Co_3(pip)_2(HCO_2)_2(H_2O)_2](11)的结构  61-64
    4.5.2 [Zn(pip)(H_2O)]·2H_2O(12)的结构  64-67
  4.6 配合物的热重分析  67-68
  4.7 小结  68-69
第5章 总结与展望  69-70
  5.1 本论文的总结  69
  5.2 将来工作设想  69-70
参考文献  70-77
致谢  77-78
附录 A 化合物的原子坐标，键长，键角  78-93
个人简历、在学期间撰写和发表的学术论文及研究成果  93

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 有机化学 > 有机化学一般性问题 > 有机化学理论、物理有机化学 > 有机化学结构理论
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