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石墨烯修饰电极的制备及电催化性能研究
作 者: 吴芳
导 师: 王荣
学 校: 上海师范大学
专 业: 物理化学
关键词: 石墨烯 聚赖氨酸 修饰电极 阳极溶出伏安法 铅离子 La2NiO4 四氯苯酚氧化 氧气还原
分类号: O613.71
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
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内容摘要
近年来,石墨烯由于其独特的结构及性质,在化学及材料学领域受到了广泛关注。本研究工作主要包括,制备氧化石墨烯和石墨烯修饰电极,将石墨烯修饰电极应用于铅离子的测定,以及石墨烯修饰电极对氧气还原和四氯苯酚氧化的电催化性能进行了表征。具体研究内容和结果包括以下几个方面:1、氧化石墨烯的制备与表征,本实验通过化学还原氧化石墨法以石墨粉等为原料,成功制备了氧化石墨烯(GO)。并通过XRD、Raman、AFM、TEM、SEM等多种测试手段对所得石墨烯样品进行了结构、形貌等进行了表征。结果表明,所制得的氧化石墨烯,其形貌为较卷曲的薄片状结构,其层数有单层的,有多层的。2、石墨烯/聚赖氨酸修饰玻碳电极测定铅离子,本实验通过聚赖氨酸修饰电极静电吸附氧化石墨烯,并结合电化学还原制备石墨烯/聚赖氨酸修饰玻碳电极。应用Raman光谱确认了通过电化学还原过程可将电极表面所吸附的氧化石墨烯部分地还原成石墨烯。在阳极溶出法测定Pb2+的应用中,所得到的石墨烯/聚赖氨酸修饰玻碳电极较裸玻碳电极表现出较高的响应灵敏度。在1.0~5.0?10-6mol/L浓度范围,响应峰电流与Pb2+浓度呈良好的线性关系。3、石墨烯修饰电极对氧气还原、四氯苯酚氧化的电催化行为研究,本实验使用不同方法制备了氧化石墨烯修饰电极,考察了其对氧气还原和四氯苯酚氧化的电催化性能,结果表明所制备的氧化石墨烯修饰电极具有良好电催化性能,且其中电聚合法制备修饰电极性能最佳。并将石墨烯修饰电极与金属氧化物催化剂La2NiO4修饰电极的电催化性能进行了比较,结果显示石墨烯具有与La2NiO4相比拟的电催化活性。
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全文目录
中文摘要 4-5 Abstract 5-8 第一章 绪论 8-18 1.1 碳材料 8-9 1.2 石墨烯的发现 9-12 1.2.1 石墨烯的制备方法 10 1.2.2 机械剥离法 10 1.2.3 液相或气相直接剥离法 10-11 1.2.4 晶体外延生长法 11 1.2.5 化学气相沉积法(CVD) 11 1.2.6 氧化还原法 11-12 1.3 石墨烯的基本性质 12 1.4 石墨烯的表征 12-13 1.5 石墨烯的电化学应用 13-17 1.5.1 石墨烯的电化学基础 13-14 1.5.2 对小分子的电化学检测 14-15 1.5.3 在生物传感器中的应用 15 1.5.4 在DNA检测中的应用 15-16 1.5.5 在电化学其他领域中的应用 16-17 1.6 本论文的选题意义、创新点以及主要内容 17-18 第二章 氧化石墨烯的制备及其表征 18-25 2.1 引言 18 2.2 氧化石墨烯制备的实验部分 18-19 2.2.1 实验试剂与仪器 18-19 2.2.2 氧化石墨烯的制备过程 19 2.3 氧化石墨烯的表征 19-24 2.3.1 X射线衍射(XRD)表征 19-20 2.3.2 拉曼(Raman)光谱表征 20-22 2.3.3 扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)形貌表征 22-23 2.3.4 原子力显微镜(AFM)表征 23-24 2.4 结论 24-25 第三章 石墨烯/聚赖氨酸修饰玻碳电极测定铅离子 25-35 3.1 引言 25 3.2 实验部分 25-27 3.2.1 仪器与试剂 25-26 3.2.2 氧化石墨烯的制备 26 3.2.3 石墨烯/聚赖氨酸修饰玻碳电极的制备 26 3.2.4 石墨烯/聚赖氨酸修饰玻碳电极对Pb~(2+)的电化学测定方法 26-27 3.3 结果与讨论 27-34 3.3.1 石墨烯/聚赖氨酸修饰玻碳电极的制备及Raman光谱表征 27-29 3.3.2 石墨烯/聚赖氨酸修饰玻碳电极用于对 Pb~(2+)浓度的测定 29-33 3.3.3 石墨烯/聚赖氨酸修饰玻碳电极用于在Pb~(2+)的浓度测定的干扰实验及回收率 33 3.3.4 样品回收率测定 33-34 3.4 小结 34-35 第四章 石墨烯修饰电极对氧气还原、四氯苯酚氧化的电催化行为研究 35-47 4.1 引言 35 4.2 实验部分 35-38 4.2.1 实验试剂与仪器 35-36 4.2.2 实验所需溶液的配置 36-37 4.2.3 实验修饰电极的制备 37 4.2.4 实验过程 37-38 4.3 修饰电极对氧气的电催化还原 38-41 4.3.1 La_2NiO_4修饰电极对氧气的电催化还原 38-39 4.3.2 不同方法制备的氧化石墨烯修饰电极对氧气还原性能的影响 39-40 4.3.3 氧化石墨烯和La_2NiO_4修饰电极对氧气还原性能的比较 40-41 4.4 修饰电极对四氯苯酚的电催化氧化 41-44 4.4.1 La_2NiO_4修饰电极对四氯苯酚氧化性能的影响 41-42 4.4.2 不同方法制备的氧化石墨烯修饰电极对四氯苯酚氧化性能的影响35 42-43 4.4.3 氧化石墨烯和La_2NiO_4修饰电极对四氯苯酚氧化性能的比较 43-44 4.5 修饰电极在氧饱和四氯苯酚溶液中的交换电流密度测定 44-46 4.6 小结 46-47 参考文献 47-54 攻读硕士期间的科研成果 54-55 致谢 55
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 非金属元素及其化合物 > 第Ⅳ族非金属元素(碳和硅)及其化合物 > 碳C
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