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酞菁/二氧化硅复合大孔材料的制备及催化性能研究
作 者: 张钰
导 师: 张瑞丰
学 校: 宁波大学
专 业: 物理化学
关键词: 二氧化硅大孔材料 酞菁钴 酞菁铁 催化氧化 可见光催化
分类号: O613.72
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
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内容摘要
本文以环氧树脂基三维骨架聚合物为整体型模板,制备出新型SiO2大孔材料,将其用于负载金属酞菁,制备出金属酞菁/二氧化硅复合大孔材料(Co(II)-taPc/SiO2、Fe(Ш)-taPc/SiO2),并研究了两种复合材料的催化性能,具体研究方法及成果如下:1.以环氧树脂基三维骨架聚合物为模板,采用表面复制模板法,制备出了新型SiO2大孔材料。该大孔材料是一种由纳米薄层三维弯曲延伸构成的宏观体,孔结构三维连续,孔径约1~2μm,比表面积高于130m2·g-1,孔隙率高达90%以上,表观密度小于0.2g·cm-3。这种制备大孔材料的新模板法避免了无机物填充受阻的问题,能制备出大尺寸、复杂形状的大孔材料。2.以三维骨架SiO2大孔材料为载体,采用一步溶液浸渍法在大孔SiO2材料上分别吸附四羧基酞菁钴(Co(II)-taPc)和四羧基酞菁铁(Fe(Ш)-taPc),制备出Co(II)-taPc/SiO2和Fe(Ш)-taPc/SiO2复合大孔材料。将两种复合材料分别通过电镜分析、漫反射光谱分析和拉曼光谱的分析表征。结果显示:Co(II)-taPc和Fe(Ш)-taPc被固定在SiO2大孔材料载体上,且主要以单体形式存在,分散性好、稳定性高。3.将Co(II)-taPc/SiO2用于催化2-巯基乙醇的氧化反应中,以耗氧速率为跟踪对象考察了Co(II)-taPc/SiO2的催化性能。结果表明:Co(II)-taPc/SiO2能有效催化2-巯基乙醇的氧化反应,表现出模拟酶的反应动力学特性,遵循米氏方程动力学规律,且其催化活性随负载量的增大而提高,最大负载量(3.6%)的Co(II)-taPc/SiO2催化体系的rmax=3.85mL·min-1,Km=0.113mol·L-1。经过10次重复实验,其催化活性基本未受影响,稳定性好,重复利用率高。4.以有机染料罗丹明B为目标降解物,考察了Fe(Ш)-taPc/SiO2的可见光光催化性能及循环使用性。结果证明:Fe(Ш)-taPc/SiO2作为光催化剂在可见光照射下能快速催化降解罗丹明B,降解反应遵循一级动力学方程。随负载量的增加Fe(Ш)taPc/SiO2催化活性也增强,进行1小时反应后,罗丹明B的降解率最高可达97.4%。经过6次循环使用,其催化活性没有发生明显的变化。
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全文目录
摘要 4-5 Abstract 5-7 目录 7-10 引言 10-11 1 绪论 11-28 1.1 多孔材料简介 11-13 1.2 大孔材料的合成方法 13-16 1.2.1 胶晶模板法 13-14 1.2.2 生物模板法 14-16 1.2.3 其他模板法 16 1.3 大孔材料的应用 16-19 1.3.1 作为载体和催化、吸附分离材料 17 1.3.2 作为传感器件和光电材料 17-18 1.3.3 作为电极材料 18-19 1.3.4 其他方面的应用 19 1.4 酞菁类化合物的研究进展 19-21 1.5 金属酞菁催化性能的影响因素 21-26 1.5.1 本身性质 21 1.5.2 在水中的分散性 21-22 1.5.3 载体选择及负载方式 22-26 1.6 本课题研究的内容及意义 26-28 1.6.1 研究内容 26-27 1.6.2 研究意义 27-28 2 实验 28-32 2.1 实验试剂 28-29 2.2 实验仪器 29-30 2.3 实验路线 30-31 2.4 测试与表征 31-32 3 金属酞菁/二氧化硅复合大孔材料的制备 32-43 3.1 引言 32-33 3.2 实验部分 33-36 3.2.1 SiO_2大孔材料的制备 33-34 3.2.2 Co(II)-taPc 和 Fe(Ш)-taPc 的制备 34-35 3.2.3 Co(II)-taPc/SiO_2和 Fe(Ш)-taPc/SiO_2复合材料的制备 35-36 3.2.4 测试表征 36 3.3 结果与讨论 36-42 3.3.1 扫描电镜(SEM)分析 36-38 3.3.2 透射电镜(TEM)分析 38-39 3.3.3 UV-Vis 光谱分析 39-40 3.3.4 Raman 光谱分析 40-42 3.4 本章小结 42-43 4 Co(II)-taPc/SiO_2的催化氧化性能研究 43-49 4.1 引言 43 4.2 实验部分 43-44 4.2.1 催化氧化过程中耗氧速率的测定 43-44 4.2.2 催化反应动力学的探究 44 4.2.3 重复使用性的测定 44 4.3 结果与讨论 44-48 4.3.1 2-巯基乙醇催化氧化过程跟踪 44-45 4.3.2 反应动力学 45-47 4.3.3 反应机理 47 4.3.4 重复使用性 47-48 4.4 本章小结 48-49 5 Fe(Ш)-taPc/SiO_2光催化降解性能研究 49-54 5.1 引言 49 5.2 实验部分 49-50 5.2.1 Fe(Ш)-taPc/SiO_2的光催化活性的测定 49-50 5.2.2 光催化动力学的研究 50 5.2.3 重复使用性的测定 50 5.3 结果讨论 50-53 5.3.1 Fe(Ш)-taPc/SiO_2的光催化活性 50-51 5.3.2 光催化降解动力学分析 51-53 5.3.3 重复使用性 53 5.4 结论 53-54 6 结论与创新 54-56 6.1 结论 54-55 6.2 创新 55-56 参考文献 56-63 在学研究成果 63-64 致谢 64
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 非金属元素及其化合物 > 第Ⅳ族非金属元素(碳和硅)及其化合物 > 硅Si
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