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过渡金属（氧化物）基纳米复合材料的制备及其电化学性能研究

作　者: 肖贤平
导　师: 汪莉
学　校: 江西师范大学
专　业: 分析化学
关键词: 铂纳米粒子 MnO2纳米粒子 NiCo2O4纳米片 碳纳米纤维 石墨烯 电化学传感器 超级电容器
分类号: O611.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


近年来，在众多纳米材料中，过渡金属及其氧化物纳米材料和碳纳米材料在各个研究领域的应用日渐广泛。过渡金属及其氧化物纳米材料，具有制备简单、形貌可控以及电化学活性高等优点。碳纳米材料，其比表面积大、导电性好、且便于功能化修饰，以它作为载体负载其他纳米粒子不仅可以有效地提高活性组分的比表面积，还可以解决纯纳米粒子容易聚集这一难题。本论文中，设计合成了一系列特定结构和功能的纳米复合材料，并将它们应用于电化学传感器或电容器的电极构造中。具体工作如下：1、利用紫外光照，将铂纳米粒子沉积于泡沫镍的三维交联网格结构上，并直接用作电极实现了对H2O2的检测。使用扫描电子显微镜探究不同光照时间纳米粒子的负载情况，结合循环伏安法得到最优光照时间。能量分散光谱结果显示，复合电极的主要组成元素为Ni和Pt。此复合电极兼具泡沫镍良好的导电性、高比表面积、高孔隙率和铂纳米粒子对H2O2优越的电催化活性，实现了对H2O2低检出限、高灵敏度的检测。此外，电极的制备方法简单、省时、廉价、易于大批量生产，为无酶检测过氧化氢提供了新平台。2、采用电纺技术，成功地制备了MnO2纳米粒子负载的碳纤维（CNFs）复合材料（MnO2NPs-CNFs）。使用扫描电子显微镜，X-射线衍射光谱，以及X-射线光电子能谱对MnO2NPs-CNFs的形貌和组成进行了表征。在MnO2NPs-CNFs结构中，MnO2纳米粒子尺寸均一且均匀地负载于CNFs表面，而CNFs则相互堆叠穿插构成三维多孔结构。由MnO2NPs-CNFs修饰的玻碳电极，对H2O2表现出很强的催化氧化能力，且具有响应时间快、检测范围宽、灵敏度高和检出限低等优点，体现了MnO2纳米粒子高催化活性与CNFs高比表面积、高导电性的完美结合。3、通过原位组装和热处理手段合成了还原氧化石墨烯（RGO）/钴酸镍（NiCo2O4）复合材料。采用扫描电子显微镜，透射电子显微镜，X-射线衍射光谱，X-射线光电子能谱，以及拉曼光谱对RGO/NiCo2O4进行了详细的表征。在RGO/NiCo2O4结构中：一方面，NiCo2O4纳米片相互穿插形成多孔结构，纳米片之间的空隙将显著地提高电极材料和电解液之间的接触面积；另一方面，RGO的引入，既能增大复合材料的比表面积，又能作为NiCo2O4纳米片和导电基底的粘合剂，以利于电活性材料和外集流体的电子传输。循环伏安和恒电流充放电测试表明，RGO/NiCo2O4具有较高的赝电容性能、良好的倍率性和持久的循环性，展现了其在超级电容器领域中极大的潜在应用价值。

全文目录


摘要  3-5
Abstract  5-9
第一章 绪言  9-28
  1.1 纳米材料概述  9-12
    1.1.1 纳米材料的性质  9-10
    1.1.2 纳米材料的分类  10
    1.1.3 纳米材料在电化学中的应用  10-12
  1.2 碳纳米材料  12-15
    1.2.1 碳纳米纤维  13
    1.2.2 石墨烯  13-15
  1.3 过渡金属纳米材料  15-18
    1.3.1 贵金属  15
    1.3.2 金属氧化物  15-18
  1.4 本论文的选题目的及意义  18-20
  参考文献  20-28
第二章 基于“铂纳米粒子-泡沫镍”复合材料的低电位高灵敏的过氧化氢传感器研究  28-40
  2.1 前言  28-29
  2.2 实验部分  29-30
    2.2.1 实验材料  29
    2.2.2 实验仪器  29-30
    2.2.3 铂纳米粒子-泡沫镍复合电极的制备  30
  2.3 结果与讨论  30-35
    2.3.1 材料表征  30-32
    2.3.2 Pt NPs-NF 对 H2O_2的电催化响应  32-33
    2.3.3 Pt NPs-NF 对 H2O_2的安培响应  33-35
    2.3.4 Pt NPs-NF 的重现性及稳定性  35
  2.4 结论  35-36
  参考文献  36-40
第三章 二氧化锰-碳纳米纤维复合材料的制备及其在无酶检测过氧化氢中的应用  40-55
  3.1 前言  40-41
  3.2 实验部分  41-42
    3.2.1 实验材料  41
    3.2.2 实验仪器  41
    3.2.3 MnO_2NPs-CNFs 的制备  41-42
    3.2.4 MnO_2NPs-CNFs/GCE 的制备  42
  3.3 结果与讨论  42-50
    3.3.1 MnO_2NPs-CNFs 的形貌表征  42-45
    3.3.2 MnO_2NPs-CNFs/GCE 对 H2O_2的电催化响应  45-46
    3.3.3 实验参数的优化  46-48
    3.3.4 MnO_2NPs-CNFs/GCE 对 H2O_2的安培响应  48-49
    3.3.5 MnO_2NPs-CNFs/GCE 的抗干扰性、重现性及稳定性  49-50
  3.4 结论  50-51
  参考文献  51-55
第四章 NiCo_2O_4-还原氧化石墨烯纳米复合材料的制备及其在超级电容器中的应用  55-72
  4.1 前言  55-56
  4.2 实验部分  56-58
    4.2.1 实验材料  56
    4.2.2 实验仪器  56-57
    4.2.3 RGO/NiCo_2O_4复合物的合成  57
    4.2.4 电化学测试  57-58
  4.3 结果与讨论  58-67
    4.3.1 形貌表征  58
    4.3.2 光谱表征  58-61
    4.3.3 机理推测  61-63
    4.3.4 电化学表征  63-67
  4.4 结论  67-68
  参考文献  68-72
论文总结  72-74
致谢  74-75
攻读硕士学位期间的研究成果  75
作者简介  75

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 化学元素与无机化合物 > 性质
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