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不同结构纳米ZrO_2材料的制备、湿敏特性及机理研究

作　者: 苏梅英
导　师: 王兢
学　校: 大连理工大学
专　业: 电路与系统
关键词: 纳米氧化锆材料表征湿度传感器感湿机理
分类号: TP212.11
类　型: 博士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

湿度测量与控制与国民经济的发展和人们生产生活密切相关,目前已在工农业生产、日常生活、气象、环保等各个领域广泛应用。在各种测量湿度的方法中,电子式的湿度传感器因其可与现代控制、显示、记录装置相连而备受关注。随着物联网在工业、环境检测及智能小区等领域的发展,对传感器的发展也有了更高要求。对湿度传感器而言,感湿性能提高（高灵敏度、快速响应时间,良好的一致性和稳定性等）以及器件的集成化、微型化成为主要发展方向。由于纳米材料具有大比表面积和电子定向传导等优点,研究纳米结构的敏感材料在促进湿度传感器的发展上具有很重要的价值。本文首先设计了湿度传感器在线测量系统。该系统可以实时采集被测湿敏元件在不同湿度、不同频率下的阻抗、幅角、电容以及损耗等电学参量。提高了实验数据的准确度,并消除了人为因素引起的测量误差。本文主要研究了以下四种纳米ZrO2湿度传感器的感湿特性：（1）CMOS工艺兼容的ZrO2薄膜湿度传感器；（2）ZrO2∶TiO2分级结构异质纳米纤维湿度传感器；（3）碱离子掺杂纳米粉体ZrO2厚膜湿度传感器；（4）Mg^（2+）掺杂纳米纤维ZrO2厚膜湿度传感器。对每一类型的湿度传感器的研究均涉及湿敏材料制备、材料表征、传感器制作、性能测试和相应理论分析五部分内容。文中利用XRD、TG、DTA/DSC和FT-IR等材料表征结果分析了湿敏材料ZrO2晶体结构及其生长机理；利用SEM、TEM等表征观察材料的形貌,并结合BET、XPS表征结果探讨湿敏材料微结构对湿度传感器性能的影响。所研究的湿度传感器的性能包括：灵敏度、湿滞、响应-恢复、温度特性等。ZrO2湿度传感器体现了灵敏度高、湿滞小、响应快、热稳定性好等特点,在解决湿度传感器灵敏度低、稳定性差等问题上提供了重要的参考价值。从介电特性、直流特性和交流特性的角度探讨了纳米ZrO2湿度传感器的感湿机理。由介电损耗特性得知,在器件感湿过程中,感湿材料中的束缚电荷通过极化的方式参与了导电。同时器件的直流特性表明参与导电的载流子还包括电子和离子两种类型。在交流复阻抗分析法中引入电化学元件CPE和Warburg元件构建等效电路,并通过复阻抗分析软件ZView进行等效电路的最佳拟合。结合器件以上三种特性,确定了低、中、高湿段何种电荷对器件的传导机制起主导作用。并多角度分析了频率、温度分别对器件阻抗和复阻抗的影响。文章同时给出了纳米ZrO2湿度传感器的吸附模型以及质子在各模型中的传输机制。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
1 绪论  10-30
  1.1 湿度传感器概述  11-22
    1.1.1 湿度传感器分类与发展  11-16
    1.1.2 湿度传感器制造技术  16-18
    1.1.3 湿度传感器基本特性参数  18-22
  1.2 湿度传感器吸附理论  22-24
  1.3 氧化锆和氧化钛的物化特性及其应用  24-28
    1.3.1 氧化锆的物化特性及其应用  24-25
    1.3.2 氧化钛的物化特性及其应用  25-28
  1.4 本文的研究内容  28-30
2 湿敏元件测量系统与测量方法  30-37
  2.1 测量系统的设计与实现  30-34
    2.1.1 测试环境的搭建  30-32
    2.1.2 系统设计  32-33
    2.1.3 软件设计与实现  33-34
  2.2 测试系统的使用说明  34-36
  2.3 本章小节  36-37
3 CMOS工艺兼容的ZrO_2薄膜湿度传感器研究  37-52
  3.1 插指电极的设计与制作  37-41
  3.2 采用溶胶-凝胶法制备ZrO_2/TiO_2薄膜  41-43
    3.2.1 TiO_2溶胶的制备  41-42
    3.2.2 ZrO_2溶胶的制备  42
    3.2.3 ZrO_2/TiO_2薄膜制备  42-43
  3.3 ZrO_2薄膜材料表征  43-48
  3.4 ZrO_2/TiO_2薄膜湿度传感器的感湿特性研究  48-51
  3.5 本章小结  51-52
4 ZrO_2∶TiO_2异质纳米纤维制备与湿敏性能研究  52-77
  4.1 静电纺丝技术  52
  4.2 单质ZrO_2和TiO_2纳米纤维制备  52-54
    4.2.1 ZrO_2和TiO_2纺丝液制备  52-53
    4.2.2 单质ZrO_2和TiO_2纳米纤维制备  53-54
  4.3 正负电场双喷头静电纺丝系统  54-59
    4.3.1 系统设计原理  54-56
    4.3.2 系统的影响因素  56-58
    4.3.3 ZrO_2∶TiO_2异质纳米纤维制备  58-59
  4.4 单质与异质纳米纤维表征  59-65
    4.4.1 X射线衍射分析  59-60
    4.4.2 热分析  60-62
    4.4.3 红外光谱分析  62-63
    4.4.4 形貌分析  63-65
  4.5 ZrO_2∶TiO_2异质纳米纤维湿度传感器感湿性能研究  65-75
    4.5.1 三种纳米纤维湿度传感器制备  65-66
    4.5.2 ZrO_2∶TiO_2异质纳米纤维湿度传感器感湿性能  66-75
  4.6 本章小结  75-77
5 碱离子掺杂对ZrO_2厚膜湿度传感器感湿特性的改善  77-103
  5.1 纳米粉体ZrO_2厚膜湿度传感器感湿性能研究  77-84
    5.1.1 器件制备与材料表征  77-79
    5.1.2 厚膜ZrO_2湿敏元件的感湿特性研究  79-84
  5.2 碱离子掺杂对纳米粉体ZrO_2厚膜湿度传感器感湿性能的改善  84-94
    5.2.1 湿敏元件的制备与掺杂后湿敏材料的表征  84-88
    5.2.2 厚膜ZrO_2湿敏元件的感湿特性改善  88-94
  5.3 Mg~(2+)掺杂纳米纤维ZrO_2厚膜湿度传感器感湿特性研究  94-102
    5.3.1 Mg~(2+)掺杂ZrO_2纳米纤维的制备  94
    5.3.2 Mg~(2+)掺杂ZrO_2纳米纤维表征  94-97
    5.3.3 湿敏元件的感湿特性  97-102
  5.4 本章小节  102-103
6 纳米ZrO_2湿度传感器感湿机理研究  103-131
  6.1 纳米ZrO_2湿度传感器的介电特性  103-106
    6.1.1 电容特性  103-104
    6.1.2 介电损耗特性  104-106
  6.2 纳米ZrO_2湿度传感器的直流特性  106-111
    6.2.1 异质纳米纤维ZrO_2：TiO_2湿度传感器的伏安特性  106-108
    6.2.2 异质纳米纤维ZrO_2：TiO_2湿度传感器直流瞬时性  108-111
  6.3 纳米ZrO_2湿度传感器的交流特性  111-117
    6.3.1 电化学元件CPE和Warburg  111-113
    6.3.2 纳米ZrO_2湿度传感器的复阻抗图与等效电路  113-117
  6.4 纳米ZrO_2湿度传感器吸附理论  117-124
    6.4.1 水在纳米ZrO_2表面的吸附模型  117-121
    6.4.2 质子在吸附水中的传导机制  121-124
  6.5 频率和温度对纳米ZrO_2湿度传感器感湿性能影响  124-129
    6.5.1 频率的影响  124-127
    6.5.2 温度的影响  127-129
  6.6 本章小节  129-131
结论  131-134
创新点摘要  134-135
参考文献  135-149
攻读博士学位期间发表学术论文情况  149-151
致谢  151-152
作者简介  152-153

不同结构纳米ZrO_2材料的制备、湿敏特性及机理研究

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